總酸

總酸：是指最終能釋放出的氫離子數量，是一個定數；pH代表物質在溶液中釋放氫離子（或氫氧根）的能力，涉及到一個溶液中H+的平衡問題，可以隨物質的濃度變化而釋放或多或少的H+。由於檸檬酸和冰醋酸都是弱酸，在溶液中不是完全離解的，所以配置的溶液可以説是一個緩衝溶液，在一定的濃度範圍內，加水是不會改變pH的。當然，加水超過一定量時，pH還是會上升的。 ^[1] 

中華人民共和國國家標準

食品中總酸的測定方法 GB/T 12456-90

Method for determination of total acid in foods

本標準參照採用國際標準ISO 750--1981《水果和蔬菜製品中滴定酸度的測定》。

1 主題內容與適用範圍 本標準規定了使用酸鹼滴定的指示劑法和電位滴定法測定食品中總酸的方法。本標準的指示劑法適用於果蔬製品、飲料、乳製品、酒、蜂產品、澱粉製品、穀物製品和調味品等食品中總酸的測定，不適用於深色或渾濁度大的食品；電位滴定法適用於上述各類食品中總酸的測定。

2 引用標準

GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的製備

GB 604 化學試劑 酸鹼指示劑pH變色域測定通用方法

GB 4928 11度、12度優級淡色啤酒的試驗方法

3 指示劑法

3.1 原理 根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,以酚酞為指示劑確定滴定終點,按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。

3.2 試劑 所有試劑均為分析純;水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水),使用前須經煮沸、冷卻。

3.2.1 0.1mol.L氫氧化鈉標準滴定溶液:按GB 601配製與標定。

3.2.2 0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液:將0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液稀釋V100→V1000→V200(用時當天稀釋)。

3.2.3 1%酚酞指示劑溶液:1g酚酞溶於60mL 95%乙醇(GB 679)中,用水稀釋至100mL。

3.3 儀器、設備 試驗室常用儀器及下列各項：

3.3.1 組織搗碎機;

3.3.2 水浴鍋;

3.3.3 研缽;

3.3.4 冷凝管。

3.4 試樣的製備

3.4.1 液體樣品 不含二氧化碳的樣品充分混勻。含二氧化碳的樣品至少稱取200g樣品於500ml燒杯中,置 於電爐上加熱邊攪拌至微沸,保持2min,稱量,用蒸餾水補充至煮沸前的質量。

3.4.2 固體樣品 去除不可食部分,取有代表性的樣品至少200g,置於研缽或組織搗碎機中,加入與試樣 等量的水,研碎或搗碎,混勻。 麪包應取其中心部分,充分混勻,直接供製備試液。

3.4.3 固液體樣品 按樣品的固、液體比例至少取200g,去除不可食部分,用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎, 混勻。

3.5 試樣的製備

3.5.1 液體試樣 總酸含量小於或等於4g/kg的液體試樣(3.4.1)直接測定;大於4g/kg的液體試樣取10 ～50g精確至0.001g,置於100ml燒杯中。用80℃熱蒸餾水將燒杯中的內容物轉移到250mL容量瓶中(總體積約150ml)。置於沸水浴中煮沸30min(搖動2～3次,使固體中的有機酸全部溶解於溶液中),取出,冷卻至室温(約20℃),用快速濾紙過濾。收集濾液備測。

3.6 分析步驟

3.6.1 取25.00～50.00mL試液(3.5),使之含0.035～0.070g酸,置於250mL三角瓶中。加40～60mL水及0.2mL1%酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液(如樣品酸度較低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V1)。 同一被測樣品須測定兩次。

3.6.2 空白試驗 用水代替試液。以下按第3.6.1條操作。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V2)。

3.7 分析結果表述 總酸以每公斤(或每斤)樣品中酸的克數表示,按式(1)計算:

c(V1－V2)×K×F

X=────────-×1000…………………………(1)

m(V0)

式中:X--每公斤(或每斤)樣品中酸的克數,g/kg(或g/L); c--氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L; V1--滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL; V2--空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL; F--試液的稀釋倍數; m(V0)--試樣的取樣量,g或mL; K--酸的換算係數。各種酸的換算係數分別為:蘋果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸, 0.075;檸檬酸,0.064;檸檬酸,0.070(含一分子結晶水);乳酸,0.090;鹽酸,0.036;磷酸,0.049。 計算結果精確到小數點後第二位。 如兩次測定結果差在允許範圍內,則取兩次測定結果的算術平均值報告結果。

3.8 允許差 同一樣品的兩次測定值之差,不得超過兩次測定平均值的2%。

4 電位滴定法

4.1 原理 本法根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,根據電位的"突躍"判斷滴定終點。按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。

4.2 試劑 所用試劑及水的要求同本標準指示劑法。

4.2.1 pH 8.0緩衝溶液:按GB 604中"緩衝溶液的製備"配製。

4.2.2 0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液:按GB 601配製與標定。

4.2.3 0.1mol/L氫氧化鈉標準 滴定溶液:按GB 601配製與標定。

4.2.4 0.01或0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液:按本標準指示劑法第3.2.2條配製。

4.2.5 0.05mol/L鹽酸標準滴定溶液:按GB 601配製與標定。

4.3 儀器、設備 試驗室常用儀器及下列各項：

4.3.1 酸度計:pH0～14,直接讀數式,精度±0.1pH;

4.3.2玻璃電極和飽和甘汞電極;

4.3.3 電磁攪拌器;

4.3.4 組織搗碎機;

4.3.5 研缽;

4.3.6 水浴鍋;

4.3.7 冷凝管。

4.4 試樣的製備 按本標準指示劑法第3.4條製備

4.5 試液的製備 按本標準指示劑法第3.5條製備。

4.6 分析步驟

4.6.1 果蔬製品、飲料、乳製品、酒、澱粉製品、穀物製品、調味品等：取20.00～50.00 mL試液(4.5),使之含0.035～0.070g酸,置於150mL燒杯中,加40～60mL水。將酸度計電源接通,待指針穩定後,用pH 8.0的緩衝溶液(4.2.1)校正酸度計。將盛有試液的燒杯放到電 磁攪拌器上。再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當位置。按下pH讀數開關,開動攪拌器,迅速用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液(如樣品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定,並隨時觀察溶液pH的變化。接近終點時,應放慢滴定速度。 一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH達到指揮終點。記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液 的毫升數(V1)。 同一被測樣品須測定兩次。

4.6.2 蜂產品:稱取約10g混合均勻的試樣,精確至0.001g,置於150mL燒杯中,加80mL水,以按第4.6.1條操作。用0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。當pH到達8.5時停止滴加,然後一次加入10mL0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液。記錄消耗0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的總毫升數(V1)。立即用0.05mol/L鹽酸標準滴定溶液反滴定至pH 為8.2。記錄消耗0.05mol/L鹽酸標準滴定溶液的毫升數(V3)。 同一被測樣品須測定兩次。

4.6.3 4.6.1和4.6.2條中的操作都須用水代替試液做空白試驗,記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V2)。 各種酸滴定終點的pH:磷酸,8.7～8.8;其他酸8.3±0.1。

4.7 分析結果表述 總酸以每公斤(或每升)樣品中酸的克數表示,按式(2)計算:

〔c1(V1－V2)－c2V3〕×K×F

X=─────────────-×1000 ………………(2)

m(V0)

式中:X--每公斤(或每升)樣品中酸的克數,g/kg(或g/L); c1--氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L; c2--鹽酸標準滴定溶液的濃度，3--反滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL; F--試液的稀釋倍數; m(V0)--試樣的取樣量,g或mL; K--酸的換算係數。各種酸的換算係數同本標準指示劑法第3.7條。取兩次測定結果的算術平均值報告結果。

4.8 允許差 同本標準指示劑法第3.8條。

附加説明:

本標準由全國食品工業標準化技術委員會提出並歸口。

本標準由輕工業部食品發酵工業科學研究所負責起草。

本標準主要起草人龔玲娣、徐清渠。

國家技術監督局1990-08-02批准 1991-03-01實施

注:本標準已按技監國標函(1995)133號文作了修改。 ^[2]