硫酸嗎啡

1、取本品約1mg，加甲醛硫酸試液1滴，即顯紫堇色。

2、取本品約1mg，加水1mL溶解後，加稀鐵氰化鉀試液1滴，即顯藍綠色。

3、本品0.015%的水溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A），在230-350nm的波長範圍內測定吸光度，在285nm的波長處有最大吸收，其吸光度約為0.65；本品 0.015%的0.1mol/L氫氧化鈉溶液在298nm的波長處有最大吸收，其吸光度約為1.1。

4、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集873圖）一致。

5、本品的水溶液顯硫酸鹽的鑑別反應（附錄Ⅲ）。

發取本品0.20g，加水10mL溶解後，加甲基紅指示液1滴，如顯紅色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.2mL，應變為黃色。

取本品0.20g，加氫氧化鈉試液5mL，加熱1分鐘，發生的蒸氣不得使濕潤的紅色石蕊試紙即時變藍。 其他生物鹼 取本品的乾燥品0.50g，精密稱定，置分液漏斗中，加水15mL與氫氧化鈉試液5mL，用三氯甲烷振搖提取3次，每次10mL，合併三氯甲烷液，先用0.4%氫氧化鈉溶液10mL振搖洗滌，再用水洗滌2次，每次5mL。分取三氯甲烷層，置水浴上蒸乾，在105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過7.5mg。

取本品，在145℃乾燥1小時。減失重量應為9.0%-12.0%（附錄Ⅷ L）。

不得過0.1%（附錄Ⅷ N）。

:取本品約0.25g，精密稱定，加冰醋酸25mL，溶解後，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.05mol/L）相當於33.44mg的(C₁₇H₁₉NO₃)₂·H₂SO₄。

硫酸嗎啡緩釋片—硫酸嗎啡的測定—高效液相色譜法

本方法採用高效液相色譜法測定硫酸嗎啡緩釋片中硫酸嗎啡（(C₁₇H₁₉NO₃)₂·H₂SO₄）的含量。

本方法適用於硫酸嗎啡緩釋片中硫酸嗎啡的含量測定。

取本品適量，研細，加氫醌溶液超聲溶解，濾過，取續濾液精密定容後，量取適量注入液相色譜儀，在233nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取硫酸嗎啡對照品用氫醌溶液配製成每1mL中含48μg的溶液，同法測定，按外標法以峯面積計算，即得。

1、甲醇

2、氫醌溶液

3、庚烷磺酸鈉醋酸溶液

4、冰醋酸

1、儀器

（1）高效液相色譜儀

（2）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按硫酸嗎啡峯計算不低於1000。

（3）紫外吸收檢測器

2、色譜條件

（1）流動相：庚烷磺酸鈉醋酸溶液 ：甲醇=50 ：50

（2）檢測波長：233nm

（3）柱温：室温

1、庚烷磺酸鈉醋酸溶液

取庚烷磺酸鈉2.02g，加水適量溶解，加冰醋酸5mL，加水稀釋至1000mL，搖勻。

2、對照品溶液的製備

精密稱取硫酸嗎啡對照品適量，用氫醌溶液溶解並定量稀釋製成每1mL中含約48μg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

3、供試品溶液的製備

本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於硫酸嗎啡30mg），置50mL量瓶中，加氫醌溶液適量，超聲處理使硫酸嗎啡溶解，用氫醌溶液稀釋至刻度，濾過，精密量取續濾液2mL，置25mL量瓶中，加氫醌溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”係指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別取供試品及對照品溶液10μL注入液相色譜儀，在233nm波長處檢測，記錄色譜圖。按外標法以峯面積計算，即得。 ^[1]