甲醛滴定

甲醛滴定[jiǎquándīdìng]

1.[生物化學]formoltitration

例：空氣淨化器對甲醛的吸附作用很明顯。→吸附

家政人員正在檢測室內的甲醛含量。→檢測

比濁滴定heterometrictitration→滴定

碘量滴定iodometry→滴定

滴定劑titrant→滴定

我還沒有掌握比濁滴定法。→滴定

在實際應用中滴定度有三種表示方法。→滴定

實驗中需要測出滴定劑消耗的體積。→滴定

甲醛滴定法測定氨基氮

一. 目的

初步掌握甲醛滴定法測定氨基氮含量的原理和操作要點。

二. 原理

氨基酸是兩性電解質，在水溶液中有如下平衡：

－NH3是弱鹼，完全解離時PH為11－12或更高，若用鹼滴定－NH3所釋放的H+來測定氨基酸，一般指示劑變色域小於10，很難準確指示滴定終點。

一種已知的氨基酸，從甲醛滴定的結果可算出氨基氮的含量。如樣品為多種氨基酸的混合物如蛋白質水解液，則滴定結果不能作為氨基酸的定量依據。但此法簡便快速，常用來測定蛋白質的水解程度，隨水解程度的增加滴定值也增加，滴定值不再增加時，表明水解作用已完全。

三. 儀器、試劑、材料

1. 儀器

25ml錐形瓶；3ml微量滴定管；吸管；研缽。

2. 試劑

(1) 300ml0.05mol/L標準甘氨酸溶液

準確稱取375mg甘氨酸，溶解後定容至100ml。

(2) 500ml0.02mol/L標準氫氧化鈉溶液

(3) 20ml酚酞指示劑

0.5%酚酞的50%乙醇溶液

(4) 400ml中性甲醛溶液

在50ml36－37%分析純甲醛溶液中加入1ml0.5%酚酞乙醇水溶液，用0.02mol/L的氫氧化鈉溶液滴定到微紅，貯於密閉的玻璃瓶中。

四. 操作方法

1. 取3個25ml的錐形瓶，編號。向1、2號瓶內各加入0.05mol/L標準甘氨酸溶液2ml和水5ml，混勻。向3號瓶內加入7ml水。然後向三個瓶中各加入5滴酚酞指示劑，混勻後各加2ml甲醛溶液再混勻，分別用0.02mol/L標準氫氧化鈉溶液滴定至溶液顯微紅色。

重複以上實驗兩次，記錄每次每瓶消耗的標準氫氧化鈉溶液的毫升數。取平均值，計算甘氨酸氨基氮的回收率。

2. 取未知濃度的甘氨酸溶液2ml，依上述方法進行測定，平行做幾份，取平均值。計算每毫升甘氨酸溶液中含有氨基氮的毫克數。

五. 結果處理

1. 回收率計算：

甘氨酸氨基氮回收率%= 實際測得量 ×100

加入理論量

公式中實際測得量為滴定1和2號瓶耗用的標準氫氧化鈉溶液毫升數的平均值與第3號瓶耗用的標準氫氧化鈉溶液毫升數之差乘以標準氫氧化鈉的摩爾濃度，再乘以14.008。

2. 氨基氮計算：

氨基氮（毫克/毫升）= （V未－V對）×NNaOH×14.008

2

公式中V未為滴定待測液耗用標準氫氧化鈉溶液的平均毫升數。V對為滴定對照液（3號瓶）耗用標準氫氧化鈉溶液的平均毫升數。NNaOH為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度。

六. 注意事項

1. 標準氫氧化鈉溶液應在使用前標定，並在密閉瓶中保存。不可使用隔日貯在微量滴定管中的剩餘氫氧化鈉。

2. 中性甲醛溶液在臨用前配製，若已放置一段時間，則使用前需要重新中和。

3. 本實驗為定量實驗，甘氨酸和氫氧化鈉的濃度要嚴格標定，加量要準確，全部操作要按分析化學要求進行。

4. 脯氨酸與甲醛作用生成不穩定的化合物，使滴定毫升數偏低。而酪氨酸的滴定毫升數結果偏高。

七. 思考題

甲醛滴定法為什麼不能準確測定含有多種氨基酸的樣品中的氨基氮？