瓷套管

全穩定ZrO₂陶瓷材料在高温環境下具有良好的氧離子導電率、化學穩定性和優良的熱穩定性能，是氧傳感器製造行業廣泛使用的固體電解質材料。隨着鋼鐵工業科技的進步，鍊鋼、冶金等熱工領域對氧化鋯陶瓷套管的需求也越來越大，但是對產品的尺寸要求越來越高，使用環境也越來越苛刻，對材料的氧敏感性、熱穩定性要求也更高。國內氧化鋯陶瓷套管仍有很大部分需要進口，主要是國內產品性能不穩定，價格也沒有很強的競爭力。從製造工藝上講，氧化鋯陶瓷生產工藝比較難控制，技術性能難以提升。氧化鋯材料本身有多晶轉化的特點，升温時，單斜晶型的氧化鋯在1000～1100℃會轉變為四方晶型，並伴有7%~9%的體積收縮；降温時，四方晶型氧化鋯在700～900℃又可逆的的轉變為單斜氧化鋯，並伴有明顯的體積膨脹， 這就使得氧化鋯陶瓷套管燒成過程中容易出現開裂、變形，產品性能也達不到技術要求，產生陶瓷套管熱穩定性不好、機械強度差、外形幾何尺寸差等等缺陷。

通過對8mol%Y₂O₃穩定ZrO₂陶瓷原料的比較選用、等靜壓模具設計、成型工藝、窯具的選擇、燒成工藝等方面的技術試驗，分析研究開發過程中產品的開裂、偏心、變形和尺寸差等問題， 研製開發技術性能優良的全穩定氧化鋯陶瓷套管，調整並改善工藝流程，提高產品合格率 ^[1]  。

粉料選用：全穩定氧化鋯粉體化學組成和工藝性能的差異直接影響產品的成型、燒成和最終產品的性能，這個是研製工作開展時先要明確的。我們通過前期多次實驗，對比數種全穩定氧化鋯粉料的成型和燒結性能，綜合其市場供應價格和質量穩定性，認為8mol%Y₂O₃穩定ZrO₂粉料比較適合的開發工藝。

等靜壓設備：成型用LDJ420/1000-250 冷等靜壓機，壓力70～120MPa，保壓2min。

燒成： 採用微電腦程控高温梭式窯爐，預設最高温度1620℃，保温2～5h ^[2]  。

模具設計和製作———粉料填充———等靜壓成型———修坯———燒成———分析測試———成品檢驗。

1.等靜壓成型模具對坯體成型的影響

採用的是橡膠模具，有彈性，給模具加料時，中心不容易固定，往往造成壓制坯體的壁厚相差大，產生中孔明顯偏心。為此專門設計加工了定位加料工具，通過固定模具中間芯棒和塞頭的位置，使模具上下兩頭處於同心態，有效提高了成型坯體的同心度。

2.成型壓力

氧化鋯粉屬於脊性料，粉料中加入約2%的粘結劑，噴霧乾燥製成細小球狀顆粒進行幹壓成型。成型壓力的大小直接影響套管坯體的強度、可加工性和燒成產品的材料內部結構。

70MPa 的斷面粗糙，ZrO₂顆粒未完全穩定ZrO₂粉料， 通過設計等靜壓成型模具和控制成型壓力、高温燒成曲線和裝燒工藝分析發現，模具結構設計、成型壓力設置和燒成過程的保温是影響全穩定ZrO₂陶瓷套管技術性能的主要因素。

等靜壓成型壓力不同，坯體的密度和強度有很大變化，壓力越大，坯體的密度和強度越高。試驗過程發現，壓力升到120MPa 以上，壓力逐步增加，坯體的密度和強度沒有明顯增大。

3.裝燒方法和温度控制

根據ZrO₂陶瓷套管的外形特點，採用平躺排放燒成和豎直吊燒兩種方法進行試驗，平躺排放燒成雖然有佔窯位少，操作方便的優勢，但是燒成後多數產品的彎曲變形大，直度較差，合格率低，而且對燒成墊板等窯具的平整度和高温荷軟性能要求較高。豎直吊燒，需使用專門的支撐窯具，佔用窯位面積相對較大，但是燒成後，產品的變形很小，直度很好，合格率高。

（1）採用定位加料工具固定模具中間芯棒和塞頭的位置，使模具上下兩頭處於同心態，可以有效解決ZrO₂陶瓷套管制備過程中同心度差的問題。

（2）製備陶瓷套管的等靜壓成型壓力120MPa時，會促使ZrO₂顆粒燒結反應完全，呈比較好的表面結構。

（3）燒成階段最高温度時的保温時間會影響ZrO₂陶瓷套

管的晶相分佈，1630℃保温5小時的試樣具有較高的強度和較好的熱穩定性 ^[2]  。