消解處理

由於環境樣品中污染種類多，成分複雜，而且多數待測組分濃度低，存在形態各異，而且樣品中存在大量干擾物質。更重要的是，隨着環境科學技術的發展，對大多數有機污染物仍以綜合指標（如COD，BOD，TOC等）進行定量描述已不能滿足對環境監測工作的要求。很多有機物屬持久性、生物可積累的有毒污染物，並且具有“三致”作用，可這些有機物在環境介質中濃度極小，對上述綜合指標的貢獻極小，或根本反映不出來。這説明在分析測定之前，需要進行不同的樣品預處理，以得到待測組分適合於分析方法要求的形態和濃度，並與干擾性物質最大限度的分離。在進行環境樣品（水樣、土壤樣品、固體廢棄物和大氣採樣時截留下來的顆粒物等）中的無機元素的測定時，需要對環境樣品進行消解處理，破壞有機物、溶解顆粒物，並將各種價態的待測元素氧化成單一高價態或轉換成易於分解的無機化合物。 ^[1] 

常用的消解方法有濕式消解法和幹灰化法。常用的消解氧化劑有單元酸體系、多元酸體系和鹼分解體系。最常使用的單元酸為硝酸。採用多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和改善消解效果。在進行水樣消解時，應根據水樣的類型及採用的測定方法進行消解酸體系的選擇。 ^[1] 

對於較清潔的水樣或經適當濕潤的土壤等樣品，可用硝酸消解。其方法要點是：取混勻的水樣50~200mL於錐形瓶中，加入5~10mL濃硝酸，在電熱板上加熱煮沸，緩慢蒸發至小體積，試液應清澈透明，呈淺色或無色，否則，應補加少許硝酸繼續消解。消解至近干時，取下錐形瓶，稍冷卻後加2%HNO₃（或HCl）20mL，温熱溶解可溶鹽。若有沉澱，應過濾，濾液冷至室温後於50mL容量瓶中定容，待分析測定。 ^[1] 

兩種酸都是強氧化性酸，聯合使用可消解含難氧化有機物的環境樣品，如高濃度有機廢水、植物樣和污泥樣品等。方法要點是：取適量水樣或經適當潤濕的處理好的土壤等樣品與錐形瓶中，加5~10mL硝酸，在電熱板上加熱、消解至大部分有機物被分解。取下錐形瓶，稍冷卻，再加2~5mL高氯酸，繼續加熱至開始冒白煙，如試液呈深色，再補加硝酸，繼續加熱至冒濃厚白煙將盡，取下錐形瓶，稍冷卻後加2%HNO₃溶解可溶鹽。若有沉澱，應過濾，濾液冷至室温後定容，待分析測定。因為高氯酸能與含羥基有機物反應激烈，有發生爆炸的危險，故應先加入硝酸氧化水樣中的羥基有機物，稍冷後再加高氯酸處理。 ^[1] 

鹼分解法適用於按上述酸消解法會造成某些元素的揮發或損失的環境樣品。其方法要點是：在各類環境樣品中，加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液或者氨水和過氧化氫溶液，加熱至緩慢沸騰消解至近干時，稍冷卻後加入水或稀鹼溶液，温熱溶解可溶鹽。若有沉澱，應過濾，濾液冷至室温後於50mL容量瓶中定容，待分析測定。 ^[1] 

幹灰化法又稱乾式消解法或高温分解法。多用於固態樣品如沉積物、底泥等底質以及土壤樣品的消解。操作過程是：取適量水樣於白瓷或石英蒸發皿中，於水浴上先蒸乾，固體樣品可直接放入坩堝移入馬弗爐內，於450~550℃灼燒到殘渣呈灰白色，使有機物完全分解去除。取出蒸發皿，稍冷卻後，用適量2%HNO₃（或HCl）溶解樣品灰分，過濾後濾液經定容後，待分析測定。 ^[1]