海綿鈀

海綿鈀為銀白色金屬（面心立方結晶）。熔點1550℃。沸點3127℃。相對密度12.02（20℃）。溶於王水、熱硝酸、硫酸，微溶於鹽酸，不溶於冷水和熱水。

海綿鈀是化學提純後產物，形態似海綿。常温下，1體積海綿鈀可吸收900體積氫氣，1體積膠體鈀可吸收1200體積氫氣。加熱到40～50℃，吸收的氫氣即大部釋出，廣泛地用作氣體反應，特別是氫化或脱氫催化劑，還可製作電阻線、鐘錶用合金等。

包裝儲運，產品裝於帶有塑料密封蓋的玻璃（或聚乙烯塑料）瓶中，每瓶淨重100g。將瓶置於木箱內，四周用軟物塞緊，防止運輸過程竄動。 應貯存放在乾燥、清潔的庫房內。運輸過程中要防雨淋和防劇烈震動。裝卸時要輕拿輕放，防止包裝瓶破裂。

提純方法系基於二氯二氨亞鈀在濃的氯化銨溶液中的溶解度不同面與雜質分離，然後用氫氣還原，如此可製成質地疏鬆呈海綿狀的金屬鈀粉，稱為海綿鈀。

具體如《海綿鈀製備工藝流程圖》所示：

1、稱取317.7克金屬鈀（片狀或小塊）放入5000毫升燒杯中，用優級純鹽酸浸沒過液，以除去表面可能吸附的雜質，並用聚乙烯刷子清除鈀塊上的不溶雜質。然後用電導水充分洗滌至中性，將鈀連同燒杯一起放入電烘箱內烘乾。再將乾燥的鈀塊用玻璃棒（或匙）移往另一隻潔淨的3000毫升燒杯中，加入900毫升高純鹽酸，置電爐上慢慢加熱，再分批慢慢加入300毫升高純硝酸（每隔半小時加100毫升）使鈀溶解。在這一溶解反應過程中，反應激烈時會使燒杯破裂而造成損失，因此操作時可在燒杯下放一隻搪瓷盤來進行回收。

把已溶解的鈀溶液移入另一隻3000毫升燒杯中，還有一部分未溶的鈀塊再加200毫升高純硝酸和600毫升高純鹽酸使之溶解（約8小時溶解完畢）。

2、將上述溶液濃縮至1500毫升時，加300毫升高純鹽酸，繼續濃縮半小時後，再加200毫升高純鹽酸，當加鹽酸時無黃煙產生，暫停加酸，繼續濃縮數分鐘，再加200毫升高純鹽酸，濃縮到800毫升時得PdCl₂。將此溶液分為二份，放在兩隻3000毫升三角燒瓶中，每隻約加2500毫升電導水稀釋之，過濾，濃縮。

3、將濃縮後的溶液通入淨化過的NH₃氣，使之生成粉紅色的呈結晶形沉澱，繼續通NH₃氣直至黃色溶液出現為止。將此溶液靜置過夜後過濾（濾紙先用熱鹽酸沖洗一下，再用電導水洗至中性），用高純硝酸將溶液調至pH=3~4，體積約1800毫升，至黃色沉澱完全析出為止。過濾，母液回收，將沉澱物洗至中性，再將沉澱（二氯二氨化鈀）放入3000毫升三角燒瓶中，加入2500毫升水，通入NH₃氣，溶液靜置過夜。然後進行二次酸化，取上述溶液於漏斗中過濾。濾液移入5000毫升燒杯中，加入600毫升高純鹽酸進行酸化，滴至pH=3時吸濾出沉澱物，用水洗至中性，吸乾後倒入3000毫升三角燒瓶中，加入2000毫升電導水，再通入NH₃使之全部溶解，放置過夜。

4、為進一步分離雜質，需進行三次酸化，其方法與第二次相同。在吸出沉澱物後，用水洗至中性，吸乾後將二氯二氨化鈀的固體放在玻璃器皿中烘乾，温度控制在900℃以上。

用上述提純過的二氯二氨化鈀製備高純金屬鈀可用以下兩種方法：

（1）二氯二氨化鈀直接灼燒法

將烘乾的二氯二氨化鈀放入用王水處理過的大磁鍋中（容量為850毫升）。將其移入馬弗爐中，打開電源使温度逐步上升，當爐內有白煙逸出時，將馬弗爐稍開一些，並進行排風，使NH₄Cl氣體排出；當灼燒温度逐步提高至480℃，爐內無逸出氣體時，再行灼燒半小時，待冷卻後取出金屬鈀粉。

（2）氫還原法

把合格的二氯二氨化鈀裝入潔淨的石英舟中（也可用砸質玻璃舟代替）。將其移入石英管內，放進管式電爐中，檢查一下H₂的裝置。打開氮氣鋼瓶10分鐘，以除去管路中少量空氣；然後再打開氫氣鋼瓶，並把出氣口露出室外，一面通氫，一面漸漸加熱，使温度逐步上升至400℃通氫3小時，然後停止加熱，並繼續通H₂1小時左右，待冷卻後取出金屬鈀放入潔淨三角燒瓶中，並用電導水洗幾次，再行烘乾，得到海綿鈀。 ^[2]