氨基氮

通常是在溶劑存在下，由氨基鈉與吡啶反應。反應時逸出氫氣，同時生成氨基吡啶的鈉衍生物，後者經水解即生成遊離的氨基吡啶。操作示例1將氨基鈉加入乾燥的甲苯中，加熱迴流，加吡啶同時通入氮氣，繼續迴流6h。反應結束，冷卻至20℃，通氮，緩緩加水，加畢，升温至60-70℃，靜置分取甲苯層，水層保持60-70℃，用甲苯提取2次，減壓回收甲苯，收集100-140℃（8kPa）餾出液，得2-氨基吡啶。收率為66-70%。操作示例2將甲苯加入乾燥的不鏽鋼罐內，加熱，蒸出甲苯直至餾出液為澄清。冷至35℃以下，加入氨基鈉。升温至108℃，滴加吡啶。加畢，迴流6h。冷至40℃加水，70℃攪拌1h。冷至30℃以下，分去水層（甲苯提取1次）。甲苯層用無水碳酸鈉乾燥。回收甲苯後，冷卻固化得2-氨基吡啶。收率為65%。2-氨基吡啶的其他製備方法：6-氨基煙酸在高於熔點的温度下熔融脱羧；由吡啶甲酰胺進行霍夫曼反應製取；通過2-溴吡啶氨解。工業生產中是向反應器中加入新制的氨基鈉顆粒及甲苯，加熱至110℃微有迴流時，於攪拌下滴加吡啶，冷卻控制反應速度，待反應緩慢後，繼續加熱攪拌迴流3h；冷卻至40℃加水分解，至反應物全部溶解時，趁熱分去下層鹼液，油層蒸去甲苯後，減壓蒸餾，冷卻後固化，得白色結晶，收率60%-63%。

用途：用於有機合成，可作藥物和染料的中間體、化學試劑。

1.檢測方法

1.1.原理:銨離子或氨基與中性甲醛起反應,生成酸或羧酸,用氫氧化鈉溶液滴定。

1.2.試劑:18%中性甲醛溶液,0.1%甲基紅指示劑,0.5%酚酞指示劑,0.1mol/l鹽酸；0.03569mol/L氫氧化鈉標準溶液。

1.3.儀器及器具:250ml錐形瓶,5ml吸量管,25ml鹼式滴定管,定量加液器,50ml量筒, 漏斗,試管。

1.4.操作:取發酵液過濾,精密量取濾液2.50ml至250ml錐形瓶中,加入20ml蒸餾水,搖勻，加甲基紅指示劑2-3滴,用0.1mol/l鹽酸調至紅色,放置3分鐘,用0.03569mol/L氫氧化鈉溶滴定液調至黃色。用定量加液器向錐形瓶內加入5.0ml中性甲醛,搖勻放置5分鐘,再加入3滴酚酞指示劑,用標準氫氧化鈉滴定至微紅色即為終點,記錄所消耗標準氫氧化鈉溶液的體積。

1.5.計算:

M×V1×m×100 0.03569×V1×14×100

氨基氮含量(以氮計,mg/100ml)= ────────── = ─────────────≈20V1

V2 2.5

式中: M:氫氧化鈉滴定溶液濃度, V1:滴定時消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積,ml;

V2:被測樣品的體積,ml; m:氮原子摩爾質量,14mg/mmol。

1.6.注意事項

標準氫氧化鈉溶液使用期限不得超過兩月。