微波消解系統

微波是指頻率為300MHz-300GHz的電磁波，是無線電波中一個有限頻帶的簡稱，即波長在1米（不含1米）到1毫米之間的電磁波，是分米波、釐米波、毫米波和亞毫米波的統稱。微波頻率比一般的無線電波頻率高，通常也稱為“超高頻電磁波”。微波作為一種電磁波也具有波粒二象性。微波的基本性質通常呈現為穿透、反射、吸收三個特性。對於玻璃、塑料和瓷器，微波幾乎是穿越而不被吸收。對於水和食物等就會吸收微波而使自身發熱。而對金屬類東西，則會反射微波。

（1） 金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不鏽鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。

（2） 絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質吸收微波的強弱實質上與該物質的復介電常數有關，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強。家用微波爐容器大都是塑料製品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

（3）極性分子的物質會吸收微波（屬損耗因子大的物質），如：水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨着微波的頻率而快速變換取向，來回轉動，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我們吃的食物，其中都含有水份，水是強極性分子，因此能在微波爐中加熱。下面，我們可以進一步理解微波消解試樣的原理。

微波消解系統是指在密閉容器裏，採用微波加熱原理，在高温高壓條件下達到樣品前處理目的的儀器系統。

微波消解系統一般由：主機、光纖温度監控系統、精確壓力監控系統、温壓異常監控系統、消解罐及轉子系統、軟件系統等系統組合而成

微波消解儀已廣泛應用於食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物醫藥、石油化工、環境監測、污水處理、電池製造、化妝品等領域。

微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點。尤其在易揮發元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

微波消解控温方式有紅外控温、熱電偶控温、鉑電阻控温、光纖控温等。

紅外控温其工作方式是在一定距離下掃描和監測温度紅外數據，系非接觸式控温，故其精確性較差，控温精度不高。

熱電偶控温是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對温度，由於易引起天線效應干擾微波場的均勻性，故容易產生電火花導致安全事故，並且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際温度。

鉑電阻控温利用温度變化影響鉑金導體的絕對電導率技術,通過阻抗變化測試熱力學温度，輸出信號響應較強，精度較高。但是同樣會有天線效應，容易產生電火花導致安全事故。

光纖控温採用直接光纖温度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控温精確，不存在安全隱患等優點，是最理想的微波消解控温方式。

第一：採用高精度的温度與壓力控制系統，操作人員通過觀察温壓變化的數據和曲線瞭解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的可能性。

第二：具備實時温壓異常監控系統，當高精度温壓控制系統失效時，該系統作為備份措施及時感應並停止運行，確保安全。

第三：選用高強度耐高温容器材料。

壓力罐安全泄壓：假設控制失效，當壓力接近於設計壓力限時，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。

垂直定向防爆：最新的高壓容器結構設計是基於三維定向防爆理論，即使釋壓措施失效發生爆罐時，也能通過超強的宇航外殼材料限制衝擊波垂直釋放，絕對保證橫向人員安全。

高強度防爆安全門：三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護措施，其超感應衝擊波自動防爆門在危險出現時能自動平行彈出提前釋放橫向衝擊壓力，多層硬鋼門結構提供足夠的強度保證人身安全。

第一：主體採用金屬壁封閉的矩形工業諧振腔。

第二： 爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備，在打開爐門時切斷電源，爐門未關閉微波裝置無法工作。

第三：觀察窗中金屬柵格或絲網的網孔足夠小，可有效防止微波泄漏。

根據功率發射方式，把微波分為脈衝微波和非脈衝微波，傳統的固定功率輸出特徵是開關式脈衝微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果。現微波發展方向為自動功率變頻控制和非脈衝技術，其特徵是功率自動變化，輸出均為非脈衝微波，其優點是無需關閉微波發射，在連續微波發射條件下，根據温壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出，調整反應狀態，控温更準確，確保實驗安全順利進行。

現市場上高端微波消解儀一般採用的材質是：內罐採用TFM、外罐採用宇航複合材料、罐蓋採用PFA、壓力彈片採用PEEK。

炸藥（TNT、硝化甘油等），推進劑，引火化學品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。

消解試樣使用最廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。根據不同的樣品常使用各種混酸，最常使用的是硝酸和雙氧水，特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的，但是高氯酸與有機物在一起有爆炸的危險，故大都在常壓下預處理時使用，較少用於密閉消解中。

第一：試樣（特別是未知樣品）加酸後，不要立即放入微波消解儀中，要觀察反應情況，如果劇烈反應需要靜置預處理一段時間，有的樣品需要加酸浸泡過夜。

第二：對有突發性反應和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統中消解。

第三：不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。

第一：微波消解儀要放置在牢固平穩的試驗枱上，爐體頂部及左右不得有遮蓋，且要有20釐米以上的空隙，後壁應留有15釐米以上的空隙，保持通風良好。

第二：應避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內引起故障，還應遠離自來水源，以免濺水發生漏電危險。

第三： 不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器，因為外來磁場會干擾爐內磁場均勻分佈使加熱效率下降。

第四：其他正常實驗室温度及水電條件。