差熱分析儀

熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學性質和結構的重要基礎，也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質的基本依據。差熱分析法(DTA)是測定熔鹽相圖中應用較為廣泛的一種方法。其特點是設備簡單、操作方便，測試效率高並有較好的重現性和靈敏度 ^[1]  。

將待測試樣和參比物（熱惰性物質）置於同一條件的爐體中，按給定程序等速升温或降温，當加熱試樣在不同温度下產生物理、化學性質的變化（如相變，結晶構造轉變，結晶作用，沸騰，昇華，氣化，熔融，脱水，分解，氧化，還原……及其他反應）時，伴隨吸熱或放熱，試樣自身的温度低於或高於參比物質的温度，即兩者之間產生温差。温差的大小（反應前和反應後二者的温差為零）和極性由熱電偶檢測，並轉換為電能，經放大器放大輸入記錄儀，記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。

加熱爐是採用1kW Fe-Cr-Al絲雙向繞制的，消除了爐絲產生磁場對樣品測試結果的影響，且具有較長的加熱恆温帶。

樣品室的均熱體採用耐熱不鏽鋼加工，兩組性能相同的NiCr-NiSi熱電偶置於均熱體樣品室的底部。用參比物端的一對熱電偶測量温度，用另一對熱電偶測量樣品與參比物的温度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內，增竭底部的凹坑與熱電偶的焊接點接觸，整個均熱體處於加熱爐的均熱段內，保證了測量系統均勻受熱。由於採用了熱電勢比較大的NiCr-NiSi熱電偶，而且樣品量較大(120150mg)，測量系統無需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號 ^[2]  。

利用調壓器控制加熱爐爐絲的輸入電壓，使加熱過程以一定的速率升温或降温。

記錄系統使用上海大華儀表廠生產的台式自動平衡記錄儀進行記錄，該記錄儀具有較高的穩定性、抗干擾性和分辨率，測温信號選用50mV量程，差熱信號先用1mV量程，走紙速率選擇4mm/min。

從理論上講升降温速率愈慢，測得的温度愈接近於平衡温度，同時分辨率增加；但是升降温速率太慢時，峯的尖鋭度降低，峯的起始位置不易確定，而且測量時間延長。而升降温速率太快時，樣品常出現過熱和過冷現象，使所測相變反應温度比實際相變温度滯後，影響測量準確性。同時升降温速率太快。常出現相鄰兩個峯重疊的現象，使分辨率降低。升降温速率約為10℃/min為好，升温時輸入電壓可選擇40-60V，降温時輸入電壓可選擇10-30V ^[3]  。