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山楂葉提取物

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山楂葉提取物 Shanzhaye Tiquwu Hawthorn Leave Extract 本品為薔薇科植物山裏紅 Crataegus pinnatifida Bge.var. major N.E.Br. 或山楂 Crataegus pinnatifida Bge. 的乾燥葉經加工製成的提取物。
中文名
山楂葉提取物
外文名
Shanzhaye Tiquwu Hawthorn Leave Extract
類    型
植物提取物

山楂葉提取物製法性狀

【 製法 】 取山楂葉粉碎成粗粉,加 50% 乙醇提取兩次( 55 ~ 60 ℃ ),每次 2 小時,第一次加 10 倍量,第二次加 8 倍量,濾過,合併濾液,回收乙醇至濾液無醇味,用等量水稀釋,加於已處理好的 D101 大孔吸附樹脂上,依次用水及不同濃度的乙醇洗脱,收集相應的洗脱液,回收乙醇,濃縮至相對密度約 1.10 ( 60 ℃ )的清膏,噴霧乾燥,即得。
【 性狀 】 本品為淺棕色至黃棕色的粉末;氣特異,味苦,有引濕性。

山楂葉提取物鑑別測定

山楂葉提取物 山楂葉提取物
【鑑別】 取本品 5mg ,用甲醇 2ml 溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取牡荊素鼠李糖苷對照品,加甲醇製成每 1ml 含 1 mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B )試驗,吸取上述兩種溶液 2 ~ 3  l ,分別點於同一硅膠 GF 254 薄層板上,以乙酸乙酯 - 甲醇 - 水 (25:5:3) 為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈 (254nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
【 檢查 】 乾燥失重取本品 1g ,精密稱定,置乾燥至恆重的稱量瓶中,在硫酸乾燥器中乾燥 24 小時,減失重量不得過 2.0% 。 【 特徵圖譜 】 照高效液相色譜法(附錄 VI D )測定。色譜條件與系統適用性試驗同
【 含量測定 】 項下。積分參數 Slope Sensitivity:5,peak width:0.04 ,最小峯面積為 10 ,最小峯高為 S 峯峯高的 1% 。參照物溶液的製備取牡荊素鼠李糖苷對照品適量,精密稱定,加 60% 乙醇製成每 ml 含 100  g 的溶液,即得。供試品溶液的製備取本品 50mg ,精密稱定,置 50ml 量瓶中,加 60% 乙醇溶解並定容至刻度,即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各 10  l ,注入液相色譜儀,測定,即得。供試品特徵圖譜中應有 4 個特徵峯,與參照物峯相應的峯為 S 峯,計算各特徵峯的相對保留時間比值,應符合以下規定:相對保留時間比值為 0.76 (峯 1 ) 1.00 (峯 S )、 1.55(峯 3 )、 1.94 (峯 4 ),其相對偏差不得過 5% 。 1 對照特徵圖譜峯 1 :牡荊素葡萄糖苷,峯 S :牡荊素鼠李糖苷,峯 3 :牡荊素,峯 4 :金絲桃苷
【 含量測定 】 總黃酮對照品溶液的製備精密稱取無水蘆丁對照品適量,加乙醇適量,超聲處理使溶解,放冷,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每 1ml 含無水蘆丁 0.20mg )。標準曲線的製備精密量取對照品溶液 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, 6ml ,分別置 25ml 量瓶中,各加水至 6ml ,加 5% 亞硝酸鈉溶液 1ml ,使混勻,放置 6 分鐘,加 10% 硝酸鋁溶液 1ml ,搖勻,放置 6 分鐘,加氫氧化鈉試液 10ml ,再加水至刻度,搖勻,放置 15 分鐘,以相應的試劑為空白,照紫外 - 可見分光光度法(附錄 Ⅴ A ),以 500nm 的波長處測定吸光度,以吸光度為縱座標、濃度為橫座標,繪製標準曲線。測定法取本品 0.15g ,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇 25ml ,密塞,搖勻,超聲處理 5 分鐘,放置 3 小時以上,濾過,精密量取續濾液 2ml ,置 25ml 量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取供試品溶液 2ml ,置 25ml 量瓶中,照標準曲線的製備項下的方法,自“加水至 6ml ”起,依法測定吸光度,同時精密量取供試品溶液 2ml ,置 25ml 量瓶中,加水至刻度,搖勻,作為空白溶液。從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量,計算,即得。 1 S 3 4本品按乾燥品計算,含總黃酮以無水蘆丁( C 27 H 30 O 16 )計,不得少於 80.0% 。牡荊素鼠李糖苷照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以四氫呋喃 - 乙酸 - 水 - 甲醇 - 乙腈 (38:4:152:3:3) 為流動相;檢測波長為 330nm 。理論板數按牡荊素鼠李糖苷峯計算應不低於 2500 。對照品溶液的製備取牡荊素鼠李糖苷對照品適量,精密稱定,加 60% 乙醇製成每 ml 含 100  g 的溶液,即得。供試品溶液的製備取本品 50mg ,精密稱定,置 50ml 量瓶中,加 60% 乙醇溶解並定容至刻度,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10  l ,注入液相色譜儀,測定,即得。按乾燥品計算,本品含牡荊素鼠李糖苷( C 27 H 30 O 14 )不得少於 8.8% 。
【 貯藏 】 密封,置陰涼乾燥處。