孔率

多孔材料的孔率，又稱孔隙率、孔隙度或氣孔率，係指多孔體中孔隙所佔體積與多孔體總體積之比率，一般以百分數來表示，也可採用小數。該指標既是多孔材料中最易測量、最易獲得的基本參量，同時也是決定多孔材料導熱性、導電性、光學行為、聲學性能、拉壓強度、蠕變率等物理、力學性能的關鍵因素。多孔體中的孔隙有開口貫通孔隙和閉合孔隙等形式（介於其間的還有半通孔隙，其一般具有閉合孔隙的形態），故孔率也可相應地分為開孔率和閉孔率。各種孔率的總和就是總孔率，即平時所説的“孔率”。大多數使用過程均是利用其貫通孔和半通孔，只有作為漂浮、隔熱、包裝及其它結構件等用途時才需要較高的閉孔率。其中開孔率又強烈地影響着整個多孔材料的流體透過性（滲透性）、漂浮性以及有效內表面積等性能。研究表明，多孔材料的性能主要取決於孔率，其權重超出所有的其它影響因素。因此，孔率指標對於多孔材料來説十分重要，下面介紹多孔材料孔率測定的若干方法 ^[1]  。

本法通過孔隙二維平面的佔有率映射多孔材料的孔率。測量時要求多孔材料樣品的觀察截面要儘量地平整，如多孔金屬和多孔陶瓷的觀測截面可採用研磨拋光等方式加以製作，然後由顯微鏡觀測出截面的總面積和其中包含的孔隙面積。

該法測量結果與所取樣品截面有關，因此應多測幾個截面並提供足夠大的截面視場，但其統計效應仍然是比較低的 ^[2]  。

本法操作簡便，使用比較普遍。檢測時要求的多孔材料測試樣品應有規則的形狀以及合適的大小，以便於進行樣品尺寸的測量和體積的計算。試樣切割時應注意不使材料的原始孔隙結構產生變形，或儘量不使孔隙變形。試樣的體積應根據孔隙大小而大於某一值，並儘可能取大些，但也要考慮稱重儀器的適應程度。在樣品尺寸的測量過程中，每一尺寸至少要在3 個分隔的位置上分別測量3 次，取各尺寸的平均值，並以此算出試樣的體積。然後在天平上稱取試樣的質量。整個測試過程應在常温或規定的温度和相對濕度下進行。

本法的尺寸測量可採用量具檢測法（如遊標卡尺、千分尺、測微計等）、顯微觀測法、投影分析法等，校準尺寸使用校準塊規。具體檢測方案可參考相關的文獻報道。測量時檢測量具對試樣產生的壓力應足夠小（如控制在遠低於大氣壓的範圍），這樣受壓變形誤差即可忽略不計。

滿足本法試樣要求的規則形狀有立方體、長方體、球體、圓柱體、管材、圓片等，減小相對誤差的作法是採用大體積的試樣。如為線度尺寸難以測量的異形樣品，則應先行封孔後通過排水法等方式測量總體積，然後去除封孔物質再行稱重 ^[3]  。

本法測量採用流體靜力學原理：將試樣浸泡於液體介質中使其飽和後再進行液中稱重來確定試樣的總體積，進而測算得出多孔體的孔率。其測量步驟是：先用天平稱量出試樣在空氣中的質量，然後浸入介質（如除氣的油、水、二甲苯或苯甲醇等）使其飽和，採用加熱鼓入法或減壓滲透法使介質充分填滿多孔材料的孔隙。

本法應使用密度已知的液體作為工作介質，並儘可能滿足如下條件：

1）對試樣不反應、不溶解；

2）對試樣的浸潤性好（以利於試樣表面氣體的排除）；

3）粘度低、易流動；

4）表面張力小（以減少液中稱量的影響）；

5）在測量温度下的蒸氣壓低；

6）體膨脹係數小；

7）密度大。常用的工作液體有純水、煤油、苯甲醇、甲苯、四氯化碳、三溴乙烯、四溴乙炔等 ^[2]  。

本法與上述“浸泡介質法”基本相同，主要差別是在試樣浸充介質時採取了真空滲入，所以也可視為浸泡介質法的一個特例。其體積測量仍然是通過測量試樣在已知密度的液體中的浮力而進行計算的。對於具有開口孔隙的多孔體，為了不讓液中稱量時的工作液體進入孔隙，可採取如下方式使開孔飽和或堵塞：

1）浸漬熔融石蠟、石蠟-泵油、無水乙醇-液體石蠟、油、二甲苯和苯甲醇等；

2）在試樣的表面塗覆硅樹脂汽油溶液、透明膠溶液、凡士林或其它聚合物膜。測試步驟為：先將清洗乾淨的試樣在空氣中稱重，然後在真空狀態下浸漬熔融石蠟、石蠟-泵油或油等液體介質，使全部開孔飽和後取出，除去試樣表面的多餘介質，再次在空氣中稱重，然後在水中稱重。

由於在浸漬介質時不可能浸滿所有的孔隙，尤其是細微孔穴和窄縫等，所以最後測出的開孔率數值一般都有不同程度的降低。此外，在測試過程中要注意浸漬介質和工作液體不能與多孔試樣發生溶解、溶入現象及其它化學反應 ^[3]  。

本法的測試精度比真空浸漬法高，對低孔率多孔材料的孔率測定較為合適。其工作原理是：將由一試樣和一浮體組成的系統置於液體介質（如水）中，如果該系統的密度恰好等於液體介質的密度，則系統將靜止於其中不動；系統密度小於液體密度時上浮，而大於液體密度時則下沉。這種運動趨勢對密度的差異非常敏感，因此有很高的靈敏性。

實際測量時，先將已知密度的基準試樣與浮體組成這種靜止性的漂浮系統，然後將待測孔率的試樣取代基準試樣並亦使之產生同樣的靜止性漂浮，最後通過比較計算就可得出未知孔率。

對於孔率較高的開孔試樣，只要用一塗層包覆起來（以免進入工作液體，如水），亦可採用本法測試。另外，還應注意工作液體不要與多孔試樣產生溶解、溶脹及其它任何化學作用 ^[2]  。

壓汞法測定孔率指標的實質是將汞壓入試樣的開口孔隙中，測出這部分汞的體積即為試樣的開孔體積。其測量方法如下：先將膨脹計置於充汞裝置中，在真空條件下充汞，充完後稱出膨脹計的重量W1。然後將充的汞排出，裝入重量的多孔試樣，再放入充汞裝置中在同樣的真空條件下充汞，稱出帶有試樣的膨脹計重量（汞未壓入多孔試樣孔隙時的狀態）。之後再將膨脹計置於加壓系統中將汞壓入開口孔隙內，直至試樣為汞飽和時為止，算出汞壓入的體積，則可得到多孔試樣的孔率。

此外，還利用潮濕硫蒸汽對銀、銅和銅合金的鏽蝕現象，通過產生鏽斑呈棕、黑等易辨深色而顯現的途徑，檢測這些材料基體上表面塗層的孔率。對於石墨電極的孔率，美國材料與試驗協會制訂了針對性的檢測標準。由於多孔材料的多數用途都要求具有開口孔隙，所以國內外也有專門一些關於多孔體開孔率的測試方法和標準 ^[1]  。