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四苯硼鈉

鎖定
四苯硼鈉是一種有機化合物,分子式為C24H20BNa,白色固體,無氣味,變質品有苯胺氣味。溶於水,用於鑑定鉀離子。可溶於、乙醇、甲醇、乙醇和丙酮微溶氯仿,幾乎不溶於石油醚。微吸濕,在水溶液中逐漸分解而渾濁(固體較穩定)。水溶液pH調節到約5時,可以在室温中保存(在45℃保存5d而不變質)。
中文名
四苯硼鈉
外文名
Sodium tetraphenylborate
別    名
四苯基硼酸鈉;四苯硼酸鈉
化學式
C24H20BNa
分子量
342.216
CAS登錄號
143-66-8 [1] 
熔    點
300 ℃
密    度
1.15 g/cm³
外    觀
白色粉末
精確質量
342.15600
LogP
3.06400 [2] 

四苯硼鈉製備方法

四苯硼鈉的分子結構 四苯硼鈉的分子結構
1.用鎂屑、溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏試劑,其含量一般為39%-43%左右。然後,將格氏試劑與硼酸三甲酯反應,水解,乙醚提取,過濾。濾液用氯仿提取,在提取液中加入食鹽,鹽析得到白色沉澱(四苯硼鈉粗品)。再用丙酮提取,濾除食鹽,濾液在室温下減壓濃縮,結晶,用丙酮重結晶,在30-40℃乾燥即得成品。
NaBF4 + 4PhMgBr → 2MgBr2 + 2MgF2 + NaBPh4
四苯硼化物含有四個苯基取代的硼陰離子,具親脂性,容易溶於有機溶劑中。
2.將金屬鎂、溴苯溶於無水乙醚製得苯基溴化鎂溶液。加入四氟硼鈉與乙醚形成溶液。將反應混合物置於水浴上於真空下,沸騰。加活性炭脱色、過濾,加入氯化鈉,析出四苯硼鈉。
3.將鎂屑填入反應管,然後用精製的無水乙醚浸沒,加碘作引發劑。緩慢加熱至乙醚迴流,然後慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度,以保持管內液麪沸騰,當苯基溴代鎂生成後,即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時要及時補充。生成的苯基溴代鎂用無水乙醚稀釋後,攪拌下,慢慢加入硼酸三甲酯無水乙醚溶液,温度控制在34℃左右,反應結束後,靜置,分去上層乙醚,下層溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸鈉水溶液中,加完後,繼續攪拌半小時,過程反應式為: 靜置後分出乙醚層,再用乙醚萃取至pH值為8~9,萃取液合併,加入活性炭,加熱並攪拌,趁熱過濾,減壓蒸餾,依次蒸出乙醚、甲醇、水,冷卻、過濾。濾液重新加水加活性炭脱色,減壓蒸餾至餾出液澄清,冷卻,過濾脱色,濾液ph值不低於8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液後加活性炭,攪拌4h,過濾脱色,濾液加熱濃縮至有少量鹽析出,維持温度為90℃, 攪拌下加入pH=8~9的90℃的飽和食鹽水進行鹽析,趁熱過濾,結晶於60℃烘乾。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭處理後,減壓回收丙酮至殘液混濁,再常温減壓至幹,過濾,用無水乙醚洗滌,乾燥後,即為成品。 [2] 

四苯硼鈉計算化學數據

1.不確定化學鍵立構中心數量:0
2.氫鍵供體數量:0
3.氫鍵受體數量:1
4.可旋轉化學鍵數量:0
5.共價鍵單元數量:2
6.拓撲分子極性表面積:0
7.重原子數量:26
8.表面電荷:0
9.複雜度:308
10.同位素原子數量:0
11.確定原子立構中心數量:0
12.不確定原子立構中心數量:0
13.確定化學鍵立構中心數量:0 [2] 

四苯硼鈉安全信息

符號:GHS06
信號詞:危險
危害聲明:H301
警示性聲明:P301 + P310
包裝等級:III
危險類別:6.1
海關編碼:29310095
危險品運輸編碼:UN 2811 6.1/PG 3
WGK Germany:3
安全説明:S26-S36/37
RTECS號:ED3362500
危險品標誌:Xn [3] 

四苯硼鈉英文別名

sodium tetraphenyl borate;Tetraphenylboron sodium;Tetramethoxy-boransaeure,Natrium-Salz;tetramethoxy-boranoic acid,sodium-salt;Natrium-tetramethoxyboranat;

四苯硼鈉物化性質

四苯硼鈉 四苯硼鈉
白色結晶。不純物為粉色至黃色,變質品有苯胺的氣味,久置易變質。故分析化學應使用新制的四苯硼鈉。 [3]  可溶於、乙醇、甲醇、乙醇和丙酮微溶於苯和氯仿,幾乎不溶於石油醚。微吸濕,在水溶液中逐漸分解而渾濁(固體較穩定)。水溶液pH調節到約5時,可以在室温中保存(在45℃保存5d而不變質)。 [4] 

四苯硼鈉用途簡介

酯交換法制取碳酸酯的縮聚催化劑。也用於鉀、鈉和幾利含氯有機化合物的測定,例如於分析胛肥及血液中的鉀。鉀的重量法滴定法測定。生物鹼、季銨鹽等大陽離子的締合沉澱。 [2] 

四苯硼鈉鑑定鉀離子

四苯硼鈉 四苯硼鈉
四苯硼鈉是廉價而又靈敏的檢測鉀的試劑。在中性、鹼性或乙酸溶液中,四苯硼鈉會與鉀離子定量反應,生成難溶於水的白色沉澱四苯硼鉀:K+ + [B(C6H5)4]- → K[B(C6H5)4]↓
反應的檢出限量為1μg,鉀離子最低濃度為2μg/mL。銨離子、銣離子、銫離子也都會生成類似的沉澱,一般銨離子需要事先用灼燒法除去(因銨鹽不穩定,灼燒時易分解),銣離子和銫離子也可以用沉澱法預先除去。
另外一種常用的鑑定鉀離子的試劑是亞硝酸鈷鈉,它能和鉀離子產生黃色結晶沉澱,其主要干擾離子也有銨根離子 [4] 

四苯硼鈉有機合成

乙腈溶液中,四苯硼鈉與酰氯和叔胺作用,氯化鈉沉澱出來,得到N-酰基季銨鹽:
RC(O)Cl + R3'N + NaBPh4 → [RC(O)NR3'][BPh4] + NaCl
四苯硼鈉可作為苯基供體,在鈀催化下與三氟甲磺酸乙烯酯或芳基酯發生交叉偶聯,以高產率生成芳基烯烴聯苯的衍生物。 [3] 

四苯硼鈉其他

四苯硼鈉在非極性溶劑中溶解度較高,容易結晶,由此可用來製備和分離一些有機金屬配合物。 [3] 

四苯硼鈉性質與穩定性

常温常壓下穩定。禁配物:強氧化劑。 [2] 

四苯硼鈉急救措施

吸入:如果吸入,請將患者移到新鮮空氣處。
皮膚接觸:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感,就醫。
眼晴接觸:分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。立即就醫。
食入:漱口,禁止催吐。立即就醫。
對保護施救者的忠告:將患者轉移到安全的場所。諮詢醫生。出示此化學品安全技術説明書給到現場的醫生看。 [3] 

四苯硼鈉消防措施

滅火劑:用水霧、乾粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。避免使用直流水滅火,直流水可能導致可燃性液體的飛濺,使火勢擴散。
滅火注意事項及防護措施:消防人員須佩戴攜氣式呼吸器,穿全身消防服,在上風向滅火。儘可能將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發出聲音,必須馬上撤離。隔離事故現場,禁止無關人員進入。收容和處理消防水,防止污染環境。 [2] 

四苯硼鈉泄露應急處理

作業人員防護措施、防護裝備和應急處置程序:建議應急處理人員戴攜氣式呼吸器,穿防靜電服,戴橡膠耐油手套。禁止接觸或跨越泄漏物。作業時使用的所有設備應接地。儘可能切斷泄漏源。消除所有點火源。根據液體流動、蒸汽或粉塵擴散的影響區域劃定警戒區,無關人員從側風、上風向撤離至安全區。
環境保護措施:收容泄漏物,避免污染環境。防止泄漏物進入下水道、地表水和地下水。
泄漏化學品的收容、清除方法及所使用的處置材料:
小量泄漏:儘可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,並轉移至安全場所。禁止衝入下水道。
大量泄漏:構築圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋,抑制蒸發。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。 [2] 

四苯硼鈉操作處置與儲存

操作注意事項:操作人員應經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。操作處置應在具備局部通風或全面通風換氣設施的場所進行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。如需罐裝,應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用後洗手,禁止在工作場所進飲食。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。
儲存注意事項:儲存於陰涼、通風的庫房。庫温不宜超過37°C。應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。保持容器密封。遠離火種、熱源。庫房必須安裝避雷設備。排風系統應設有導除靜電的接地裝置。採用防爆型照明、通風設置。禁止使用易產生火花的設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。 [2] 
參考資料
  • 1.    四苯硼鈉  .化源網[引用日期2021-01-24]
  • 2.    無機化學第五版 高等教育出版社 大連理工大學無機化學教研室
  • 3.    蔣素蘭.四苯硼鈉提純法簡介:皖南醫學院學報,1982
  • 4.    邱星初.四苯硼鈉試劑純度的測定:分析測試通報,1987