反極圖

反極圖以晶體學方向為參照座標系，特別是以晶體的重要的低指數晶向為此座標系的三個座標軸，而將多晶材料中各晶粒平行於材料的特徵外觀方向的晶向均標示出來，因而表現出該特徵外觀方向在晶體空間中的分佈。將這種空間分佈以垂直晶體主要晶軸的平面作投影平面，作極射赤道平面投影，即成為此多晶體材料的該特徵方向的反極圖。

通常反極圖最適合於用來表示絲織構，但由於G. B. 哈利斯 (Harris) 式反極圖測繪容易，早期它也常用於板織構研究。板織構材料的特徵外觀方向則有三個：軋向、橫向、軋面法向，就需作三張反極圖，它們分別表示了三個特徵外觀方向在晶體學空間的分佈幾率。在每張反極圖上，分別表明了相應的特徵外觀方向的極點分佈。其中一張是軋向反極圖，表示了各晶粒平行軋向的晶向的極點分佈；另一張是軋面法向反極圖，表示了各晶粒平行於軋面法線的晶向的極點分佈；第三張是橫向反極圖，表示了各晶粒平行於橫向的晶向的極點分佈。不同晶系，反極圖形狀有所不同。由於晶體有對稱性，標準投影圖可以劃分為若干個晶向等效區。立方晶系對稱性高，標準投影圖中以<001>、<101>和<111>三族晶向為頂點，可將上半球面投影劃分成24個等效區。正交晶系只需取投影圖的一個象限即可表示。

反極圖表示法可給出織構材料的軋向、軋面法向、橫向在晶體學空間中的分佈。而材料的板織構類型是用嘗試法、從分立的三張反極圖中來判定的，但有些板織構類型難於用反極圖作出判斷，因此，用這種方法判定板織構類型有時有可能引起誤判、漏判。

當多晶體各個晶粒的取向聚集在一起時所呈現的現象稱為織構現象。一般認為，許多晶粒取向集中分佈在某一或某些取向位置附近時稱為擇優取向，擇優取向的多晶體取向結構稱為織構，即多晶體取向分佈狀態明顯偏離隨機分佈的取向分佈結構。織構現象或擇優取向對材料（如鋼鐵材料中的硅鋼片、汽車板）的性能有重要的影響，因此如何正確、科學地測量、分析材料的織構對研究開發新材料有十分重要的作用。測量、分析材料的織構一般有極圖法、反極圖法、取向分佈函數（ODF）法等。研究介紹了一種採用非對稱衍射方式測量反極圖的方法。

傳統的反極圖測量方法主要是在廣角X-射線衍射儀上採用短波長單色X-射線作多晶體衍射分析，並儘可能多地獲得不同晶面的衍射強度。對實測衍射強度作相應整理後，採用極射赤面投影的方法將相關數據（極密度）投影到赤道投影面上，即可得到反極圖，並在反極圖中標示不同晶面的極密度的大小。實際測量過程中，在相同的測量條件下，分別對試樣和標樣（沒有織構的樣品為標樣）作對稱衍射（即入射角=反射角，見圖1），得到試樣和標樣的衍射圖譜，求出各個晶面的累積強度I_{hkl}試樣和I_{hkl}標樣，將某晶面{hkl}的I_{hkl}試樣和I_{hkl}標樣的比值作為試樣的該晶面的極密度值並標在反極圖上，完成測量過程。但這樣的測量方法誤差較大，因為通過這種方法測量的某{hkl}晶面的強度I_{hkl}主要由那些在對稱衍射條件下能產生衍射晶粒的貢獻。但是材料中與這些能產生衍射的晶粒存在較小取向差（如<10°）的晶粒，儘管沒有參與衍射，但這樣的晶粒對材料的性能也有重要影響，因此反極圖測量中應該包含這些晶粒對測量結果的貢獻，顯然採用對稱衍射法所得結果可能與材料的性能之間存在偏差。

一般的反極圖測量方法只測量了某{hkl}晶面（晶粒）與試樣的測量面不存在偏差的情況，而沒有考慮那些與能產生衍射的晶粒有一定取向差的晶粒，但這樣的晶粒對材料性能的影響程度與能產生衍射的晶粒差異不大，因此需要採用一種新的反極圖測量方法，其測量結果也包含了那些與能產生對稱衍射的晶粒取向偏差很小（一般在10°以內，有時也可根據情況適度增加）的晶粒對測量結果的貢獻。

一般情況下，取向硅鋼的晶粒是{110}晶粒，即高斯晶粒。高斯晶粒的特點是{110}面平行於板面，通常情況下，取向硅鋼的晶粒不是理想的高斯晶粒，與理想的高斯晶粒有一定的取向偏差，即與板面平行的晶粒其實際晶面不是理想的{110}面，與{110}面有一定偏差，因此在圖2中，{110}、{431}晶面的極密度值很小，但當將試樣傾斜一定角度測量時即非對稱衍射方式測量時，{110}、{431}晶面的極密度值增大許多，由此可以推斷，試樣中的晶粒不是理想的高斯晶粒。如果僅從圖2的結果來看，會誤認為試樣中的高斯晶粒非常少，顯然對稱衍射方式測量的結果不是真實可靠的，對研究取向硅鋼而言，這樣的測量結果是錯誤的。而將試樣傾斜一定角度測量，結果見圖3，{110}等晶面的極密度值增加了，説明試樣中存在大量的準高斯晶粒（與理想的高斯晶粒有偏差），這樣的晶粒對取向硅鋼的性能的貢獻是不能忽略的。

通過與對稱衍射方式測量反極圖對比，非對稱衍射方式測量的反極圖中的極密度的大小既包含了對稱衍射方式下能產生衍射的晶粒對極密度的貢獻，也包含了與對稱衍射晶粒有一定取向差的晶粒對極密度的貢獻，因此，採用非對稱衍射法測量反極圖更科學，其結果更接近真實值。 ^[1] 

不同的織構對硅鋼的性能有重要的影響，因此正確、科學地測量、分析硅鋼的織構對研究、開發新的硅鋼產品有十分重要的作用。與傳統的硅鋼反極圖測量技術相比，文獻 ^[1]  中雖然對測量技術有一定改進，但該文獻中所測量部位的晶粒個數相對較少（尤其是對晶粒較大的取向硅鋼），統計意義較差，有必要對測量技術作進一步的改進，以便使結果更正確、更具有科學性和統計性。測量、分析材料的織構，通常採用X－射線衍射儀或EBSD技術來測量材料的極圖、反極圖、取向分佈函數（ODF）等。本文所研究的內容只針對反極圖的測量技術。

傳統的硅鋼反極圖測量技術是採用X－射線衍射儀，在相同的測量條件下，分別對試樣和標樣（定義：沒有織構的樣品稱為標樣；本文所指的試樣和標樣只針對鋼鐵材料，下同。）作對稱衍射（即測量時讓入射角和反射角始終保持相等的狀態）測量，參見圖1，對試樣和標樣的衍射峯強度作相應的整理和計算（主要是作扣除背底處理）後，可以得到不同晶面的極密度的大小，然後將極密度的大小標示在反極圖中相應晶面的位置上；而文獻 ^[1]  中的測量技術是在此基礎之上，將試樣傾斜一定角度，參見圖4和圖5，使得在對稱衍射情況下不能參與衍射的一部分晶粒參與了衍射，也就是説反極圖中極密度的大小有試樣中一部分這樣的晶粒———在傾斜方向上的、與能產生對稱衍射的晶粒有些取向偏差的晶粒對測量結果的貢獻，但並非所有方向的這樣的晶粒都有貢獻，特別是晶粒較大的取向硅鋼，測量的晶粒數量相對較少，統計意義較差，如果讓所有方向的晶粒都有貢獻，只需要在試樣（以及標樣）傾斜的基礎上讓試樣以試樣法線為旋轉軸旋轉360°，參見圖4和圖6（圖6中的裝置是能滿足本測量方法的1種裝置，即既能傾斜樣品也能旋轉樣品，改進後的測量技術就是巧妙地利用了圖6中裝置的功能）。顯然採用傳統的硅鋼反極圖測量技術和文獻 ^[1]  中的測量技術所得結果可能與材料的性能之間的關係出現偏差，為了有效減少這樣的偏差，本文的測量技術採取2種方式來進行測量。第一，將試樣傾斜（最大傾斜角度一般不超過10°）；第二，將傾斜後的試樣以試樣法線為旋轉軸旋轉360°，參見圖6。

（1）與傳統的對稱衍射技術、文獻 ^[2]  中的非對稱衍射技術相比，研究所提出的測量技術在硅鋼反極圖測量中，其結果更接近真值。

（2）研究所提出的測量技術所測極密度的大小既包含了在對稱衍射方式下能產生衍射的晶粒對極密度的貢獻，也包含了與對稱衍射晶粒有一定取向差的晶粒對極密度的貢獻，因而採用本文技術測量的反極圖更科學，更具有統計性。

（3）研究所提出的反極圖測量技術更適合晶粒較大的硅鋼，所得結果與材料的性能較相一致。 ^[2]