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分析試劑

鎖定
試劑,又稱化學試劑。狹義指分析純試劑(用於分析成分實驗),廣義指實驗用到的分析辨別所用到的試劑。
中文名
分析試劑
外文名
reagent
又    稱
化學試劑或試藥
主要實現
化學反應、分析化驗的純淨化學品

分析試劑用途分類

一般按用途分為通用試劑、高純試劑、分析試劑、儀器分析試劑、臨牀診斷試劑生化試劑無機離子顯色劑試劑等。

分析試劑常用規格

優級純或一級品(GR,精密分析和科學研究 工作);分析純或二級品(AR,重要分析和一般研究工作);化學純或三級品(CP,工礦及學校一般化學實驗);實驗試劑(LR)。
基準試劑含量應該是99.9%~100.2%。隨着科學技術和新興工業的發展,對化學試劑的純度、淨度以及精密度要求愈加嚴格和專門化。
在分析化學中應用極為廣泛。試劑的品級與規格應根據具體要求和使用情況加以選擇 。定級的根據是試劑的純度(即含量)、雜質含量 、提純的難易,以及各項物理性質。有時也根據用途來定級 ,例如光譜純試劑、色譜純試劑,以及pH標準試劑等等。
國標試劑:該類試劑為我國國家標準所規定,適用於檢驗、鑑定、檢測
試劑級(RG,紅標籤):作為試劑的標準化學品。
基準試劑(PT,綠標籤):作為基準物質,標定標準溶液
優級純(GR,綠標籤): 主成分含量很高、純度很高,適用於精確分析和研究工作,有的可作為基準物質。
分析純(AR,紅標籤): 主成分含量很高、純度較高,干擾雜質很低,適用於工業分析及化學實驗。
化學純(CP,藍標籤): 主成分含量高、純度較高,存在干擾雜質,適用於化學實驗和合成製備。
實驗純(LR,黃標籤): 主成分含量高,純度較差,雜質含量不做選擇,只適用於一般化學實驗和合成製備。
教學試劑:可以滿足學生教學目的,不至於造成化學反應現象偏差的一類試劑。
指定級 (ZD),該類試劑是按照用户要求的質量控制指標,為特定用户訂做的化學試劑。
高純試劑(EP):包括超純、特純、高純、光譜純,配製標準溶液。 此類試劑質量注重的是:在特定方法分析過程中可能引起分析結果偏差,對成分
分析或含量分析干擾的雜質含量,但對主含量不做很高要求。
色譜純(GC):氣相色譜分析專用。 質量指標註重干擾氣相色譜峯的雜質。主成分含量高。
色譜純(LC):液相色譜分析標準物質。質量指標註重干擾液相色譜峯的雜質。主成分含量高
指示劑(IND):配製指示溶液用。 質量指標為變色範圍和變色敏感程度。可替代CP,也適用於有機合成用。
生化試劑(BR):配製生物化學檢驗試液 和生化合成。質量指標註重生物活性雜質。可替代指示劑,可用於有機合成
生物染色劑(BS):配製微生物標本染色液。 質量指標註重生物活性雜質。可替代指示劑,可用於有機合成
光譜純(SP):用於光譜分析。 分別適用於分光光度計標準品原子吸收光譜標準品、原子發射光譜標準品
電子純(MOS):適用於電子產品生產中,電性雜質含量極低 電鍍級:適用於電鍍工業生產的,對電鍍有害的雜質較少,純度大致高於工業級 ,略低於化學純。 當量試劑(3N、4N、5N):主成分含量分別為99.9%、99.99%、99.999%以上。
電泳試劑:質量指標註重電性雜質含量控制。
此外,還有特種試劑,生產量極小,幾乎是按需定產,此類試劑其數量和質量一般為用户所指定。 合成試劑:所謂合成試劑:就是在標明成分主含量的前提下,嚴格給出該產品的有關各種物理常數的一類化學試劑。

分析試劑等級説明

微生物用—FMB
工業用—TECH
實習用—PRACT
實驗級—LR
合成用—FS
生化級—BC
指示劑—IND
生物染色—BS
基準級—PT
層析用—FCP
分光純—UV
合成—SYN
無機分析試劑
無機分析試劑(Inorganic analytical reagent)是用於化學分析的常用的無機化學物品。其純度比工業品高,雜質少。
有機分析試劑
有機分析試劑(Organic reagents for inorganic analysis)是在無機物分析中供元素的測定、分離、富集用的沉澱劑萃取劑螯合劑以及指示劑等專用的有機化合物,而不是指一般的溶劑有機酸有機鹼等。這些有機試劑必須要具有較好的靈敏度和選擇性。隨着分析化學和化學工業的發展,將會研製出靈敏度和選擇性更好的這類試劑,如1967年以來出現的對一些金屬(如鹼金屬鹼土金屬)及銨離子具有絡合能力的冠醚(Crown ether)類化合物就是這樣。
基準試劑
基準試劑(Primary standards)是純度高、雜質少、穩定性好、化學組分恆定的化合物。在基準試劑中有容量分析、pH測定、熱值測定等等分類。每一分類中均有第一基準和工作基準之分。凡第一基準都必須由國家計量科學院檢定,生產單位則利用第一基準作為工作基準產品的測定標準。目前,商業經營的基準試劑主要是指容量分析類中的容量分析工作基準[含量範圍為99.95%~100.05%(重量滴定)]。一般用於標定滴定液
標準物質
標準物質(Standard substance)是用於化學分析、儀器分析中作對比的化學物品,或是用於校準儀器的化學品。其化學組分、含量、理化性質及所含雜質必須已知,並符合規定或得公認。
微量分析試劑
微量分析試劑(Micro-analytical reagent)適用於被測定物質的許可量僅為常量百分之一(重量約為1~15毫克,體積約為0.01~2毫升)的微量分析用的試劑。
有機分析標準品
有機分析標準品(Organic analytical standards)是測定有機化合物的組分和結構時用作對比的化學試劑。其組分必須精確已知。也可用於微量分析
農藥分析標準品
農藥分析標準品(Pesticide analytical standards)適用於氣相色譜法分析農藥或測定農藥殘留量時作對比物品。其含量要求精確。有由微量單一農藥配製的溶液,也有多種農藥配製的混合溶液。
折光率液
折光率液(Refractive index liquid)為已知其折光率的高純度的穩定液體,用以測定晶體物質和礦物的折光率。在每個包裝的外面都標明瞭其折光率。
當量溶液
當量溶液(Normal solution)為一升溶液中含有一克當量溶質的水溶液,即指濃度是1N的溶液。指示劑指示劑(Indicator)是能由某些物質存在的影響而改變自己顏色的物質。主要用於容量分析中指示滴定的終點。一般可分為酸鹼指示劑氧化還原指示劑、吸附指示劑等。指示劑除分析外,也可用來檢驗氣體或溶液中某些有害有毒物質的存在。
試紙
試紙(Test paper)是浸過指示劑或試劑溶液的小幹紙片,用以檢驗溶液中某種化合物、元素或離子的存在,也有用於醫療診斷。
儀器分析試劑
儀器分析試劑(Instrumental analytical reagents)是利用根據物理、化學或物理化學原理設計的特殊儀器進行試樣分析的過程中所用的試劑。
原子吸收光譜標準品
原子吸收光譜標準品(Atomic absorption spectroscopy standards)是在利用原子吸收光譜法進行試樣分析時作為標準用的試劑。
色譜用
色譜用(For chromatography)試劑是指用於氣相色譜液相色譜、氣液色譜薄層色譜柱色譜等分析法中的試劑和材料,有固定液擔體、溶劑等。
電子顯微鏡用
電子顯微鏡用(For electron microscopy)試劑是在生物學、醫學等領域利用電子顯微鏡進行研究工作時所用的固定劑包埋劑、染色劑等的試劑。
核磁共振測定溶劑
核磁共振測定溶劑(Solvent for NMR spectroscopy)主要是氘代溶劑(又稱重氫試劑或氘代試劑),是在有機溶劑結構中的氫被氘(重氫)所取代了的溶劑。在核磁共振分析中,氘代溶劑可以不顯峯,對樣品作氫譜分析不產生干擾。
極譜用
極譜用(For polarography)試劑是指在用極譜法作定量分析和定性分析時所需要的試劑。
光譜純
光譜純(Spectrography)試劑通常是指經發射光譜法分析過的、純度較高的試劑。
分光純
分光純(Spectrophotometric pure)試劑是指使用分光光度分析法時所用的溶液,有一定的波長透過率,用於定性分析和定量分析。
生化試劑
生化試劑(Biochemical reagent)是指有關生命科學研究的生物材料或有機化合物,以及臨牀診斷、醫學研究用的試劑。由於生命科學麪廣、發展快,因此該類試劑品種繁多、性質複雜。
生物鹼
生物鹼(Alkaloid)為一類含氮的有機化合物,存在於自然界(一般指植物,但有的也存在於動物)。有似鹼的性質,所以過去又稱為贗鹼。大多數生物鹼均有複雜的環狀結構,氮素多包括在環內,具有光學活性。但也有少數生物鹼例外。如麻黃鹼是有機胺衍生物,氮原子不在環內;咖啡因雖為含氮的雜環衍生物,但鹼性非常弱,或基本上沒有鹼性;秋水仙鹼幾乎完全沒有鹼性,氮原子也不在環內等。由於它們均來源於植物的含氮有機化合物,而又有明顯的生物活性,故仍包括在生物鹼的範圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物,如某些維生素、氨基酸、肽類,習慣上又不屬“生物鹼”,所以“生物鹼”一詞到現在還未有嚴格而確切的定義。已知生物鹼種類很多,約在2,000種以上,有一些結構式還沒有完全確定。它們結構比較複雜,可分為59種類型。隨着新的生物鹼的發現,分類也將隨之而更新。由於生物鹼的種類很多,各具有不同的結構式,因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物,總有些相似的性質,如: (1) 形態:大多數生物鹼是結晶形固體;有些是非結晶形粉末;還有少數在常温時為液體,如煙鹼(Nicotine),毒芹鹼(Coniine)等。 (2)顏色:一般為無色。只有少數帶有顏色,例如小鹼(Berberine)、木蘭花鹼(Magnoflorine)、蛇根鹼(Serpentine)等均為黃色。 (3)味感:不論生物鹼本身或其鹽類,多具苦味,有些味極苦而辛辣,還有些刺激唇舌的焦灼感。 (4)酸鹼反應:大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的,如秋水仙鹼;也有呈酸性反應的,如茶鹼可可豆鹼;也有呈兩性反應的,如嗎啡(Morphine)和檳榔鹼(Arecaadine)。 (5)溶解度:大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿乙醚酒精丙酮等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外,如麻黃鹼(Ephedrine)可溶於水,也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼(Ergonovine)等在水中也有較大的溶解度。 (6)旋光性:大多數生物鹼含有不對稱碳原子,有旋光性,多數呈左旋光性。只有少數生物鹼,分子中沒有不對稱碳原子,如那碎因(Narceine)則無旋光性。還有少數生物鹼,如煙鹼,北美黃連鹼(Hydrastine)等在中性溶液中呈左旋性,在酸性溶液中則變為右旋性。 (7)揮發性:在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融,繼被分解;也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有昇華現象。但也有些例外,如麻黃鹼,在常壓下也有揮發性;咖啡因在常壓時加熱至180。C以上,即昇華而不分解。生物鹼大都用於醫藥治療及研究。少數品種用於分析[如白路新(Brucine)測定硝酸鹽]或作為對比樣品。生物鹼一般性質較穩定,在貯存上除避光外,不需特殊貯存保管。
分析試劑提純的必要性
根據所給定的主成分含量、有關物理常數,由使用者自己判斷是否滿足工作需要,必要時,可由使用者作相應的提純。質量指標清晰可靠。此類試劑非常適用於合成製備。 其實,化學品純度、級別的劃分,由於國家標準的起草已經遠遠不能滿足科研生產的需要,而且,嚴重阻礙了我國化學試劑的生產。僅靠現有的幾個國家標準和行業標準,很難將數量如此龐大的化學試劑給出一個質量規範來;我們也不可能將所有的化學品給出一個國家質量標準來,甚至,一提到試劑,人們首先想到的是分析純還是化學純,甚至,人們在購買時,不論用途如何,非“分析純”不買。這也是目前許多本來沒有國家標準的品種,卻莫名其妙、毫無根據地賦予產品一個紅色AR標籤的造假原因。更是由於在實際使用中,許多情況並不需要真正的“分析純”,不法廠商才故意將工業品加貼“分析純”標籤,混淆純度級別,雖然大多數情況不會出現質量事故,但卻嚴重干擾了真正的“標準物質——分析純”的生產和使用。 再者説,既然常規化學品數量龐大,但只有幾百個品種劃分為目前的分析純或化學純,那麼,還有什麼必要呢!不如統一按照國際規範和技術要求來執行一種“國標試劑”的標準,以明確作為分析仲裁的標準物質。其餘品種都按照“主含量”來確定一種“合成用試劑”的企業標準——“試驗試劑”,如此一來,我們的化學試劑工業將走出被法律“套死”的模式。所謂試劑:就是試驗所用的藥劑;即化學試驗需要的化學藥劑。一類為相對標準物質,用來檢驗、鑑定、檢測;一類為原料物質,用來合成、製備、分離、純化。
目前國際上通行的方法是按照化學品的主含量、物理常數等來標示化學試劑的級別和純度。一般認為,當主含量、沸點、熔點、密度、折光,甚至光譜都已知的情況下,一個物質的純度、適用範圍也就可以完全確定了。
在實際工作中,有時不可能得到所需純度的試劑,需要提純,應針對不同的試劑,選擇合適的提純方法。
提純方法
①蒸餾。對於易揮發的試劑,如常用的無機酸,有機溶劑等是最常用的提純方法。根據沸點的高低選用常壓或減壓蒸餾法。
②昇華。對於某些易昇華的試劑,如碘、萘等,此法最簡便。
重結晶。適用於大多數固體試劑的提純,其關鍵是選擇好合適的溶劑。
④溶劑萃取。無論將母體或雜質萃取到有機溶劑相中,均可達到提純的目的。
離子交換色譜分離。是一種新型的高效提純方法,例如,用陰離子交換樹脂吸附清除鹽酸中的鐵(FeCl4-)。此外,還有薄層層析電滲析區域熔融離子交換膜等特殊手段來分離提純化學試劑。

分析試劑市場狀況

對於國內生化試劑,國藥應該是做得最大,也是做得最專業的一家公司,對於一些鹽類試劑,如NaCl等,質量還是很不錯的,而另一個公司,像北京化學試劑公司(雖然被國藥收購),一些分析純的試劑質量也很一般很一般,可能也沒怎麼樣做檢測,就弄一些工業產品分裝一下,而另一些更小的公司就不用説了。
國外的象SIGMA、ADAMAS(阿達瑪斯試劑)的,應該是沒法可説,雖然大多數人相信進口的會比國產的質量更好,但化學試劑類,我覺得不會有明顯(感覺得到)的差別。
總體來講國內的試劑市場狀況不容樂觀,國藥試劑雖然是比較專業的一家但是能夠提供的種類基本上侷限於常規試劑等大陸品種,而目前醫藥等領域研發所需的高精尖試劑品種其還沒有能力來提供。國內目前各CRO公司及科研機構所需的高端試劑,基本上還是需要向西格瑪等國外試劑商採購或者自己合成。
自2000年以來CRO業務在國內迅猛發展,大量CRO公司和獨立實驗室的湧現致使對試劑尤其是高端試劑的需求量和種類成倍增加。因為我國對試劑行業的發展一直沒有形成足夠重視(這與我國科研水平較低,創新不夠有很大關係),所以我國現有的試劑生產既供應渠道都非常落後,難以在適應和滿足市場變化及需求,但這並不是説國內沒有或生產不了高端試劑。
CRO在我國發展的10年培養了大量的實驗人員,他們在完成科研項目過程中合成並掌握了大量中間體(試劑)的合成方法,並因為CRO的發展派生出大量的獨立實驗室專為大型CRO公司合成所需高端試劑。但這些高端試劑分散在無數的實驗員和獨立實驗室手中,沒有一個渠道和途徑將其整合在一處形成合力來改變國內高端試劑的供給情況。造成的結果就是國外試劑公司在中國銷售額連年翻倍增長。
目前國內的有識之士已經認識到該情況並通過信息技術構建了一個類似與淘寶的專業試劑交易平台—中國試劑(CROR)。希望通過電子商務模式來整合國內的試劑資源,改變國內目前試劑供需不對接,結構失衡狀況。中國試劑電子商務平台特有的專業結構式檢索工具和多達幾百萬種的試劑基礎信息非常符合專業人員的使用習慣,其將會為改變國內試劑市場現狀起到非常積極作用。

分析試劑管理和存放

化學試劑大多數具有一定的毒性及危險性。對化學試劑加強管理,不僅是保證分析結果質量的需要,也是確保人民生命財產安全的需要。
化學試劑的管理應根據試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點,以不同的方式妥善管理。
化驗室內只宜存放少量短期內需用的藥品,易燃易爆試劑應放在鐵櫃中,櫃的頂部要有通風口.嚴禁在化驗室內存放總量20L的瓶裝易燃液體。大量試劑應放在試劑庫內。對於一般試劑,如無機鹽,應存放有序地放在試劑櫃內,可按元素週期系類族,或按酸、鹼、鹽、氧化物等分類存放。存放試劑時,要注意化學試劑的存放期限,某些試劑在存放過程中會逐漸變質,甚至形成危害物。如醚類、四氫呋喃二氧六環、烯、液體石蠟等,在見光條件下,若接觸空氣可形成過氧化物,放置時間越久越危險。某些具有還原性的試劑,如苯三酚、TiCl3、四氫硼鈉、FeSO4、維生素c維生素E以及金屬鐵絲、鋁、鎂、鋅粉等易被空氣中氧所氧化變質。
化學試劑必須分類隔離存放,不能混放在一起,通常把試劑分成下面幾類,分別存放。
(1)易燃類 易燃類液體極易揮發成氣體,遇明火即燃燒,通常把閃點在25℃以下的液體均列入易燃類。閃點在-4℃以下者有石油醚氯乙烷溴乙烷乙醚汽油二硫化碳縮醛丙酮、苯、乙酸乙酯乙酸甲酯等。閃點在25℃以下的有丁酮甲苯甲醇乙醇異丙醇二甲苯乙酸丁酯乙酸戊酯三聚甲醛吡啶等。
這類試劑要求單獨存放於陰涼通風處,理想存放温度為一4~4℃。閃點在25℃以下的試劑,存放最高室温不得超過30℃,特別要注意遠離火源。
(2)劇毒類 專指由消化道侵人極少量即能引起中毒致死的試劑。生物試驗半致死量在5Omg/kg以下者稱為劇毒物品,如氰化鉀氰化鈉及其他劇毒氰化物,三氧化二砷及其他劇毒砷化物二氯化汞及其他極毒汞鹽,硫酸二甲酯,某些生物鹼和毒昔等。
這類試劑要置於陰涼乾燥處,與酸類試劑隔離。應鎖在專門的毒品櫃中,建立雙人登記簽字領用制度。建立使用、消耗、廢物處理等制度。皮膚有傷口時,禁止操作這類物質。
(3)強腐蝕類 指對人體皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有強腐蝕性的液體和固體(包括蒸氣),如發煙硫酸、硫酸、發煙硝酸、鹽酸、氫氟酸氫溴酸氯磺酸、氯化碸、一氯乙酸甲酸乙酸酐、氯化氧磷、五氧化二磷、無水三氯化鋁、溴、氫氧化鈉、氫氧化鉀硫化鈉苯酚無水肼水合肼等。
存放處要求陰涼通風,並與其他藥品隔離放置。應選用抗腐蝕性的材料,如耐酸水泥或耐酸陶瓷製成架子來放置這類藥品。料架不宜過高,也不要放在高架上,最好放在地面靠牆處,以保證存放安全。
(4)燃爆類 這類試劑中,遇水反應十分猛烈發生燃燒爆炸的有鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋰鋁電石等。鉀和鈉應保存在煤油中。試劑本身就是炸藥或極易爆炸的有硝酸纖維、苦味酸三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物雷酸鹽等,要輕拿輕放。與空氣接觸能發生強烈的氧化作用而引起燃燒的物質如黃磷,應保存在水中,切割時也應在水中進行。引火點低,受熱、衝擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒甚至爆炸的物質,有三硫化四磷赤磷鎂粉鋅粉鋁粉樟腦
此類試劑要求存放室內温度不超過30℃,與易燃物、氧化劑均須隔離存放。料架用磚和水泥砌成,有槽,槽內鋪消防砂。試劑置於砂中,加蓋,萬一出事不致擴大事態。
(5)強氧化劑類 這類試劑是過氧化物含氧酸及其鹽,在適當條件下會發生爆炸,並可與有機物、鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃固體形成爆炸混合物。這類物質中有的能與水起劇烈反應,如過氧化物遇水有發生爆炸的危險。屬於此類的有硝酸銨硝酸鉀硝酸鈉高氯酸高氯酸鉀高氯酸鈉高氯酸鎂或鋇、鉻酸酐、重鉻酸銨重鉻酸鉀及其他鉻酸鹽、高錳酸鉀及其他高錳酸鹽氯酸鉀氯酸鋇過硫酸銨及其他過硫酸鹽、過氧化鈉過氧化鉀過氧化鋇過氧化二苯甲酰過乙酸等。
存放處要求陰涼通風,最高温度不得超過30℃。要與酸類以及木屑、炭粉、硫化物、糖類等易燃物可燃物或易被氧化物(即還原性物質)等隔離,堆垛不宜過高過大,注意散熱。
(6)放射性類 一般化驗室不可能有放射性物質。化驗操作這類物質需要特殊防護設備和知識以保護人身安全,並防止放射性物質的污染與擴散。
以上6類均屬於危險品。
(7)低温存放類 此類試劑需要低温存放才不至於聚合變質或發生其他事故。屬於此類的有甲基丙烯酸甲酯苯乙烯丙烯腈乙烯基乙炔及其他可聚合的單體、過氧化氫、氫氧化銨等。
存放於温度10℃以下。
(8)貴重類 單價貴的特殊試劑、超純試劑和稀有元素及其化合物均屬於此類。這類試劑大部分為小包裝。這類試劑應與一般試劑分開存放,加強管理、建立領用制度。常見的有鈀黑氯化鈀氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉氯化金、金粉、稀土元素等。
(9)指示劑有機試劑類 指示劑可按酸鹼指示劑氧化還原指示劑絡合滴定指示劑及熒光吸附指示劑分類排列。有機試劑可按分子中碳原子數目多少排列。
(10)一般試劑 一般試劑分類存放於陰涼通風,温度低於30℃的櫃內即可。 [1] 
參考資料