傾斜晶界

因而無機非金屬材料是由形狀不規則和取向不同的晶粒構成的多晶體，多晶體的性質不僅由晶粒內部結構和它們的缺陷結構所決定，而且還與晶界結構、數量等因素有關。尤其在高技術領域內，要求材料具有細晶交織的多晶結構以提高機電性能。此時晶界在材料中所起的作用就更為突出。當多晶體中晶粒平均尺寸為1um界佔晶體總體積的1/2。顯然在細晶材料中，晶界對材料的機、電、熱、光等性質都有不可忽視作用。 凡結構相同而取向不同的晶體相互接觸，其接觸界面稱為晶界。如果相鄰晶粒不僅位向不同，而且結構、組成也不相同，即它們代表不同的兩個相測其間界稱為相界面或界面。由於原子（離子）間結合鍵的變化及結構畸變，相界面同樣具有特殊的界面能，可以與晶界類同看待。 ^[1] 

二維點陣中晶界位置可用兩個晶粒的位向差θ和晶界相對於一個點陣某一平面的夾角φ來確定。根據相鄰晶粒之間傾斜晶界位向差θ角的大小不同可將晶界分為兩類：

1.小角度晶界(small-angle grain boundary)——相鄰晶粒的位向差小於10°的晶界；亞晶界均屬小角度晶界，一般小於2°；

2.大角度晶界(large-angle grain boundary)——相鄰晶粒的位向差大於10°的晶界，多晶體中90%以上的晶界屬於此類。

按照相鄰亞晶粒間位向差的型式不同，小角度晶界可分為傾斜晶界、扭轉晶界和重合晶界等。它們的結構可用相傾斜晶界應的模型來描述。

1.對稱傾斜晶界

對稱傾斜晶界(symmetrical tilt boundary)可看作是把晶界兩側晶體互相傾斜的結果。由於相鄰兩晶粒的位向差θ角很小，其晶界可看成是由一列平行的刃型位錯所構成。

2.不對稱傾斜晶界

如果傾斜晶界的界面繞x軸轉了一角度φ，則此時兩晶粒之間的位向差仍為θ角，但此時晶界的界面對於兩個晶粒是傾斜晶界不對稱的，故稱不對稱傾斜晶界(unsymmetrical tilt boundary)。它有兩個自由度θ和φ。該晶界結構可看成由兩組柏氏矢量相互垂直的刃型位錯交錯排列而構成的。

3.扭轉晶界

扭轉晶界(twist boundary)是小角度晶界的一種類型。它可看成是兩部分晶體繞某一軸在一個共同的晶面上相對扭轉一個θ角所構成的，扭轉軸垂直於這一共同的晶面。該晶界的結構可看成是由互相交叉的螺型位錯所組成。

扭轉晶界和傾斜晶界均是小角度晶界的簡單情況，不同之處在於傾斜晶界形成時，轉軸在晶界內；扭轉晶界的轉軸則垂直於晶界。一般情況下，小角度晶界都可看成是兩部分晶體繞某一軸旋轉一角度而形成的，只不過其轉軸既不平行於晶界也不垂直於晶界。對於這樣的小角度晶界，可看作是由一系列刃位錯、螺位錯或混合位錯的網絡所構成。

研究表明，多晶體中疲勞裂紋往往沿晶界萌生。通過對Cu多晶體疲勞斷裂行為的研究，Mughrabi等人提出了一種駐留滑移帶(PSB)撞擊晶界的疲勞裂紋萌生機制(PSB—GB機制)來解釋這種沿晶開裂現象，這個模型與中、低應變幅下多晶體疲勞損傷的一些表面滑移事實相吻合。但在大應變幅(5x10^-3以上)下Cu多晶體疲勞裂紋萌生的研究中，Kim和Laird ^[2]  發現晶界裂紋的產生與晶界兩側晶粒的高度差，即晶界台階的形成有密切關係，進而提出了一個與PSB—GB機制完全不同的大應變幅下晶界台階機制。事實上，在較高的應變幅下也能夠觀察到PSB—GB裂紋陣。顯然，對這種沿晶疲勞開裂現象還缺乏足夠的認識。由於多晶體晶粒的取向和晶界幾何結構難於控制，不便分析和研究。研究採用幾何結構簡單，且易於控制的雙晶體來進一步研究這種沿晶開裂現象，試圖為多晶體的疲勞損傷及其機制的認識提供實驗基礎和理論依據。

利用Birdgman方法生長出大塊Cu雙晶。用Laue背散射技術確定雙晶的晶體取向後(2°偏差)，用電火花線切割機切取一組[134]垂直晶界(見圖1a)和兩組[134]傾斜晶界(見圖1b，c)雙晶疲勞試樣，其中一組傾斜晶界雙晶晶界與加載軸約成25°夾角，稱傾斜晶界雙晶I，見圖1b；另一組傾斜晶界雙晶的晶界與加載軸約成50°夾角，稱傾斜晶界雙晶Ⅱ，見圖1c。這樣設計可以保證雙晶試樣的晶界結構滑移系開動條件完全相同，僅僅是雙晶晶界與滑移系的相對取向有所改變，從而單獨研究晶界取向對雙晶體疲勞開裂行為的影響。疲勞試樣標距內截面積為6mmx4mm，標距長度12.5mm，夾頭部分截面積為6mmx6mm，試樣總長度為64mm。

（1）垂直晶界雙晶的疲勞開裂行為

SEM觀察發現，[134]垂直晶界Cu雙晶疲勞裂紋的萌生同駐留滑移帶與晶界交互作用密切相關，在承受高、低應變幅循環的疲勞試樣表面都觀察到許多由滑移帶撞擊晶界而形成的沿晶疲勞裂紋(PSB一GB裂紋)，這種裂紋形成的幾率與應變幅有一定關係，大應變幅下裂紋萌生幾率更大一些。圖2給出γ_pl=1.8x10^-4和4.1x10^-4兩種不同應變幅下的PSB—GB裂紋的形貌。從該圖中可以看到，在形成疲勞裂紋的地點，雙晶體滑移變形的程度較大。很顯然，正是由於這種滑移變形的集中，通過與晶界的反覆作用，導致了沿晶開裂。

（2）傾斜晶界雙晶的疲勞開裂行為

同垂直晶界類似，晶界同樣是兩組[134]傾斜晶界Cu雙晶疲勞裂紋形成的有利地點，也是疲勞裂紋拓展的有利途徑。在某些應變下，晶面觀察到少許PSB-GB裂紋的形成，但更多的裂紋似乎與滑移帶撞擊晶界的作用關係不大。也就是説，晶界台階機制在傾斜晶界雙晶的疲勞開裂中起主要作用，而PSB-GB裂紋的作用較小。

雙晶體變形時在x表面上會產生較大的滑移量，因而產生晶界台階，導致晶界疲勞裂紋形成。特別是在大應變幅下，由於變形程度和滑移量大，晶界台階更易形成，因此沿晶開裂更易發生。雖然[134]傾斜晶界雙晶的幾何參數α和β同垂直晶界雙晶完全相同，但觀察發現傾斜晶界雙晶中PSB—GB裂紋對雙晶體的疲勞損傷不起主導作用，説明傾斜晶界雙晶體中晶界台階裂紋較PSB—GB裂紋更易形成，台階機制佔主導作用。

上述傾斜晶界雙晶體疲勞開裂行為的實驗結果有助於理解多晶體的疲勞裂紋萌生行為和機制。在多晶體中，由於晶粒取向分佈複雜，各種幾何取向的晶粒都會存在。同傾斜晶界雙晶類似，在大應變幅下，由於變形量大，在幾何條件有利的傾斜晶界上很容易形成晶界台階。而與晶界台階形成相比，PSB—GB裂紋形核和長大較慢，正如Kim和Laird所觀察到的，大應變幅下沿晶裂紋往往以台階機制在傾斜晶界上形成。而在小應變幅下，即使晶粒的幾何條件與台階裂紋形成的幾何條件吻合，由於滑移量小，形成的晶界台階也較小。往往在形成能導致裂紋形核的較大台階之前，在那些幾何條件與PSB—GB機制吻合較好的晶粒內，由於PSB與晶界的反覆作用就導致了PSB—GB開裂。所以小應變幅下，對於多晶體的疲勞損傷PSB—GB裂紋更為重要。

（1）受循環應變載荷作用的Cu雙晶體，晶界既是疲勞裂紋萌生的有利地點，也是疲勞裂紋擴展的有利路徑。

（2）垂直晶界雙晶和傾斜晶界雙晶疲勞裂紋萌生的機制有所不同。垂直晶界雙晶沿晶疲勞裂紋主要由駐留滑移帶撞擊晶界而產生；而對於傾斜晶界雙晶，疲勞裂紋優先以台階機制形成。造成這種差別的原因同兩種雙晶體的活動滑移系與晶界的相對幾何關係有關。 ^[3]