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主成分自身對照法
鎖定
主成分自身對照法是用於測定雜質含量,可分為加校正因子的主成分自身對照法和不加校正因子的主成分自身對照法。
- 中文名
- 主成分自身對照法
- 定 義
- 不加校正因子的自身對照法
- 作 用
- 測定雜質含量
- 方 法
- 對照溶液主成分的峯面積比較
特徵
校正因子(f)=As×Cr/Ar×Cs(As為雜質對照品的峯面積或峯高,Cr為待測成分對照品的濃度,Ar為待測成分對照品的峯面積或峯高,Cs為雜質對照品待測成分的濃度)計算雜質的校正因子。此校正因子可直接載入各品種正文中,用於校正雜質的實測峯面積。
測定雜質含量時,按個品種項下規定的雜質限度,將供試品溶液稀釋成和規定中限度相當的溶液作為對照溶液,進樣,調節儀器靈敏度,使對照溶液的主成分峯高達滿量程的10%~25%。然後取供試品溶液和對照溶液適量,分別進樣,供試品溶液的記錄時間除另外規定外,應為主成分色譜峯保留時間的2倍,測量供試品溶液色譜圖上各雜質的峯面積,分別乘以相應的校正因子後與對照溶液主成分的峯面積比較,依法計算各雜質含量。
不加校正因子的主成分自身對照法 當沒有雜質對照品時,也可以採用不加校正因子的主成分自身對照法。同上述配製對照溶液並調節儀器靈敏度後,取供試品溶液和對照溶液適量,分別進樣,前者的記錄時間除另有規定外,應為主成分色譜峯保留時間的2倍,測量供試品溶液色譜圖上各雜質的峯面積,並與對照溶液主成分的峯面積比較,計算雜質含量。
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